致谢 | 第4-5页 |
摘要 | 第5-6页 |
ABSTRACT | 第6-7页 |
目录 | 第8-11页 |
1 绪论 | 第11-29页 |
1.1 引言 | 第11-13页 |
1.1.1 心血管疾病的现状 | 第11页 |
1.1.2 心血管药物市场分析 | 第11-12页 |
1.1.3 心血管药物研发现状 | 第12-13页 |
1.2 β受体阻滞剂-美托洛尔 | 第13-17页 |
1.2.1 β受体阻滞剂 | 第13-14页 |
1.2.2 美托洛尔简介 | 第14页 |
1.2.3 美托洛尔合成路线综述 | 第14-17页 |
1.2.4 小结 | 第17页 |
1.3 对羟基苯乙醇简介 | 第17-19页 |
1.4 对羟基苯乙醇合成路线综述 | 第19-27页 |
1.4.1 发酵法 | 第19-20页 |
1.4.2 苯乙胺合成法 | 第20-21页 |
1.4.3 苯乙醇合成法 | 第21-22页 |
1.4.4 苯酚合成法 | 第22页 |
1.4.5 对溴苯酚合成法 | 第22-23页 |
1.4.6 还原法 | 第23-25页 |
1.4.7 对位取代的硝基苯合成法 | 第25-26页 |
1.4.8 以醛为中间体的合成法 | 第26-27页 |
1.5 本论文的研究背景和研究内容 | 第27-29页 |
2 对氨基苯乙醇的合成 | 第29-50页 |
2.1 引言 | 第29页 |
2.2 反应机理 | 第29-31页 |
2.2.1 酯化反应机理 | 第29-30页 |
2.2.2 硝化反应机理 | 第30-31页 |
2.2.3 水解反应机理 | 第31页 |
2.2.4 还原反应机理 | 第31页 |
2.3 实验部分 | 第31-41页 |
2.3.1 实验试剂与仪器 | 第31-33页 |
2.3.2 实验操作过程 | 第33-36页 |
2.3.3 产品分析 | 第36-41页 |
2.4 实验结果与讨论 | 第41-49页 |
2.4.1 酯化反应溶剂体系的选择 | 第41-42页 |
2.4.2 醋酸酐用量对酯化反应的影响 | 第42页 |
2.4.3 二氯乙烷用量对酯化反应的影响 | 第42-43页 |
2.4.4 温度对酯化反应的影响 | 第43-44页 |
2.4.5 底酸对硝化反应的影响 | 第44页 |
2.4.6 溶剂法中反应温度对硝化产物的影响 | 第44-45页 |
2.4.7 溶剂法中发烟硝酸量对硝化反应的影响 | 第45页 |
2.4.8 醇解时间对反应的影响 | 第45-46页 |
2.4.9 酸浓度及甲醇加料方式对醇解反应的影响 | 第46页 |
2.4.10 催化剂用量对还原反应的影响 | 第46-47页 |
2.4.11 水合肼用量对还原反应的影响 | 第47-48页 |
2.4.12 反应时间对还原反应的影响 | 第48-49页 |
2.5 本章小结 | 第49-50页 |
3 对羟基苯乙醇的合成 | 第50-63页 |
3.1 引言 | 第50页 |
3.2 重氮化水解反应机理 | 第50-52页 |
3.3 实验部分 | 第52-55页 |
3.3.1 实验操作过程 | 第52-53页 |
3.3.2 产品分析 | 第53-55页 |
3.4 实验结果与讨论 | 第55-61页 |
3.4.1 亚硝酸钠对反应的影响 | 第55-56页 |
3.4.2 无机酸的选择及摩尔量的确定 | 第56-57页 |
3.4.3 硫酸浓度对反应的影响 | 第57-58页 |
3.4.4 重氮水解反应溶剂体系的选择 | 第58-59页 |
3.4.5 催化剂硫酸铜对反应的影响 | 第59页 |
3.4.6 水解温度对反应的影响 | 第59-60页 |
3.4.7 反应体系的套用 | 第60-61页 |
3.5 本章小结 | 第61-63页 |
4 酯还原法 | 第63-75页 |
4.1 引言 | 第63页 |
4.2 反应机理 | 第63-64页 |
4.2.1 酯化反应机理 | 第63-64页 |
4.2.2 KBH_4-ZnCl_2还原反应机理 | 第64页 |
4.3 实验部分 | 第64-68页 |
4.3.1 实验操作过程 | 第64-65页 |
4.3.2 产品分析 | 第65-68页 |
4.4 实验结果与讨论 | 第68-74页 |
4.4.1 加料方式及原料配比对酯化反应的影响 | 第69-70页 |
4.4.2 浓硫酸用量对酯化反应的影响 | 第70-71页 |
4.4.3 ZnCl_2对还原反应的影响 | 第71页 |
4.4.4 硼氢化钾用量对还原反应的影响 | 第71-72页 |
4.4.5 温度对还原反应的影响 | 第72-73页 |
4.4.6 反应时间对还原反应的影响 | 第73页 |
4.4.7 溶剂的回收利用 | 第73页 |
4.4.8 两种对羟基苯乙醇合成法的比较 | 第73-74页 |
4.5 本章小结 | 第74-75页 |
5 硝化反应动力学研究 | 第75-86页 |
5.1 引言 | 第75页 |
5.2 硝化反应动力学方程的建立 | 第75-76页 |
5.3 实验部分 | 第76-79页 |
5.3.1 硝基乙酸苯乙酯标样的制备 | 第77页 |
5.3.2 线性关系的测定试验 | 第77-79页 |
5.3.3 硝化反应过程研究 | 第79页 |
5.4 实验结果与讨论 | 第79-85页 |
5.4.1 乙酸苯乙酯浓度变化 | 第79-80页 |
5.4.2 硝基乙酸苯乙酯浓度变化 | 第80-81页 |
5.4.3 反应温度对硝基化合物对/邻位比例的影响 | 第81-82页 |
5.4.4 表观反应速率常数k的推导 | 第82-83页 |
5.4.5 表观活化能和表观指前因子的推导 | 第83-85页 |
5.5 本章小结 | 第85-86页 |
6 结论与展望 | 第86-89页 |
6.1 本文结论 | 第86-87页 |
6.2 本论文的主要创新成果 | 第87页 |
6.3 本论文存在的不足和展望 | 第87-89页 |
参考文献 | 第89-94页 |
附录 | 第94-98页 |
作者简介 | 第98页 |