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对羟基苯乙醇合成工艺研究

致谢第4-5页
摘要第5-6页
ABSTRACT第6-7页
目录第8-11页
1 绪论第11-29页
    1.1 引言第11-13页
        1.1.1 心血管疾病的现状第11页
        1.1.2 心血管药物市场分析第11-12页
        1.1.3 心血管药物研发现状第12-13页
    1.2 β受体阻滞剂-美托洛尔第13-17页
        1.2.1 β受体阻滞剂第13-14页
        1.2.2 美托洛尔简介第14页
        1.2.3 美托洛尔合成路线综述第14-17页
        1.2.4 小结第17页
    1.3 对羟基苯乙醇简介第17-19页
    1.4 对羟基苯乙醇合成路线综述第19-27页
        1.4.1 发酵法第19-20页
        1.4.2 苯乙胺合成法第20-21页
        1.4.3 苯乙醇合成法第21-22页
        1.4.4 苯酚合成法第22页
        1.4.5 对溴苯酚合成法第22-23页
        1.4.6 还原法第23-25页
        1.4.7 对位取代的硝基苯合成法第25-26页
        1.4.8 以醛为中间体的合成法第26-27页
    1.5 本论文的研究背景和研究内容第27-29页
2 对氨基苯乙醇的合成第29-50页
    2.1 引言第29页
    2.2 反应机理第29-31页
        2.2.1 酯化反应机理第29-30页
        2.2.2 硝化反应机理第30-31页
        2.2.3 水解反应机理第31页
        2.2.4 还原反应机理第31页
    2.3 实验部分第31-41页
        2.3.1 实验试剂与仪器第31-33页
        2.3.2 实验操作过程第33-36页
        2.3.3 产品分析第36-41页
    2.4 实验结果与讨论第41-49页
        2.4.1 酯化反应溶剂体系的选择第41-42页
        2.4.2 醋酸酐用量对酯化反应的影响第42页
        2.4.3 二氯乙烷用量对酯化反应的影响第42-43页
        2.4.4 温度对酯化反应的影响第43-44页
        2.4.5 底酸对硝化反应的影响第44页
        2.4.6 溶剂法中反应温度对硝化产物的影响第44-45页
        2.4.7 溶剂法中发烟硝酸量对硝化反应的影响第45页
        2.4.8 醇解时间对反应的影响第45-46页
        2.4.9 酸浓度及甲醇加料方式对醇解反应的影响第46页
        2.4.10 催化剂用量对还原反应的影响第46-47页
        2.4.11 水合肼用量对还原反应的影响第47-48页
        2.4.12 反应时间对还原反应的影响第48-49页
    2.5 本章小结第49-50页
3 对羟基苯乙醇的合成第50-63页
    3.1 引言第50页
    3.2 重氮化水解反应机理第50-52页
    3.3 实验部分第52-55页
        3.3.1 实验操作过程第52-53页
        3.3.2 产品分析第53-55页
    3.4 实验结果与讨论第55-61页
        3.4.1 亚硝酸钠对反应的影响第55-56页
        3.4.2 无机酸的选择及摩尔量的确定第56-57页
        3.4.3 硫酸浓度对反应的影响第57-58页
        3.4.4 重氮水解反应溶剂体系的选择第58-59页
        3.4.5 催化剂硫酸铜对反应的影响第59页
        3.4.6 水解温度对反应的影响第59-60页
        3.4.7 反应体系的套用第60-61页
    3.5 本章小结第61-63页
4 酯还原法第63-75页
    4.1 引言第63页
    4.2 反应机理第63-64页
        4.2.1 酯化反应机理第63-64页
        4.2.2 KBH_4-ZnCl_2还原反应机理第64页
    4.3 实验部分第64-68页
        4.3.1 实验操作过程第64-65页
        4.3.2 产品分析第65-68页
    4.4 实验结果与讨论第68-74页
        4.4.1 加料方式及原料配比对酯化反应的影响第69-70页
        4.4.2 浓硫酸用量对酯化反应的影响第70-71页
        4.4.3 ZnCl_2对还原反应的影响第71页
        4.4.4 硼氢化钾用量对还原反应的影响第71-72页
        4.4.5 温度对还原反应的影响第72-73页
        4.4.6 反应时间对还原反应的影响第73页
        4.4.7 溶剂的回收利用第73页
        4.4.8 两种对羟基苯乙醇合成法的比较第73-74页
    4.5 本章小结第74-75页
5 硝化反应动力学研究第75-86页
    5.1 引言第75页
    5.2 硝化反应动力学方程的建立第75-76页
    5.3 实验部分第76-79页
        5.3.1 硝基乙酸苯乙酯标样的制备第77页
        5.3.2 线性关系的测定试验第77-79页
        5.3.3 硝化反应过程研究第79页
    5.4 实验结果与讨论第79-85页
        5.4.1 乙酸苯乙酯浓度变化第79-80页
        5.4.2 硝基乙酸苯乙酯浓度变化第80-81页
        5.4.3 反应温度对硝基化合物对/邻位比例的影响第81-82页
        5.4.4 表观反应速率常数k的推导第82-83页
        5.4.5 表观活化能和表观指前因子的推导第83-85页
    5.5 本章小结第85-86页
6 结论与展望第86-89页
    6.1 本文结论第86-87页
    6.2 本论文的主要创新成果第87页
    6.3 本论文存在的不足和展望第87-89页
参考文献第89-94页
附录第94-98页
作者简介第98页

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