赖氨酸微量元素螯合物及昆布氨酸的合成工艺研究
| 摘要 | 第1-5页 |
| ABSTRACT | 第5-12页 |
| 前言 | 第12-13页 |
| 第一章 综述 | 第13-32页 |
| ·昆布氨酸 | 第13-14页 |
| ·昆布氨酸的来源——昆布及其药用价值 | 第13页 |
| ·昆布氨酸的降压原理 | 第13-14页 |
| ·昆布氨酸的研究现状及前景 | 第14页 |
| ·海洋天然药物的研究概况 | 第14-17页 |
| ·海洋天然药物的涵义 | 第14-15页 |
| ·海洋天然药物的获得方法 | 第15-16页 |
| ·海洋天然药物的研究重点 | 第16页 |
| ·海洋药物研究的发展现状及意义 | 第16-17页 |
| ·高血压病及降压药的概况 | 第17-20页 |
| ·高血压病的危害 | 第17-18页 |
| ·高血压病的发病机理 | 第18页 |
| ·高血压病的防治和治疗途径 | 第18-19页 |
| ·抗高血压药物概述 | 第19-20页 |
| ·氨基保护概述 | 第20-24页 |
| ·基团保护的目的和要求 | 第20-21页 |
| ·氨基保护方法 | 第21-22页 |
| ·形成 N-C 键法 | 第21-22页 |
| ·质子化及螯合反应法 | 第22页 |
| ·形成 N-S 键法 | 第22页 |
| ·含磷化合物保护法 | 第22页 |
| ·赖氨酸的α-氨基掩蔽方案 | 第22-24页 |
| ·苄氧羰基(Cbz)保护法 | 第22-23页 |
| ·叔丁氧羰基（Boc）保护法 | 第23页 |
| ·金属螯合保护法 | 第23-24页 |
| ·氨基酸微量元素螯合物 | 第24-26页 |
| ·氨基酸微量元素螯合物涵义 | 第24页 |
| ·氨基酸微量元素螯合物的制备 | 第24-25页 |
| ·液相反应合成法 | 第24-25页 |
| ·微波固相法 | 第25页 |
| ·固相室温法 | 第25页 |
| ·复合氨基酸微量元素螯合物的制备方法 | 第25页 |
| ·氨基酸微量元素螯合物的应用 | 第25-26页 |
| ·烃基化反应 | 第26-28页 |
| ·烃基化反应概论 | 第26页 |
| ·烃基化反应的类型和机理 | 第26-27页 |
| ·常见的 N-烷基化试剂 | 第27页 |
| ·清洁化烷基化试剂—碳酸二甲酯 | 第27-28页 |
| ·氨基酸的 N-甲基化方法 | 第28页 |
| ·反应体系的选择及优化 | 第28-29页 |
| ·化学反应体系 | 第28页 |
| ·相转移催化剂的发展与应用 | 第28-29页 |
| ·相转移催化烃化简介 | 第28-29页 |
| ·相转移催化烃化的应用 | 第29页 |
| ·昆布氨酸的显色反应 | 第29-30页 |
| ·茚三酮显色反应 | 第29-30页 |
| ·碘化铋钾(dragendoff)显色反应 | 第30页 |
| ·响应面优化设计 | 第30-31页 |
| ·课题研究目的、创新点及内容 | 第31-32页 |
| 第二章 赖氨酸金属螯合物（锌、铜）的制备工艺 | 第32-53页 |
| ·实验原料、仪器及设备 | 第32-33页 |
| ·实验原料 | 第32页 |
| ·实验仪器 | 第32-33页 |
| ·主要设备 | 第33页 |
| ·实验过程 | 第33-35页 |
| ·铜盐为金属掩蔽剂的实验流程 | 第34页 |
| ·锌盐为金属掩蔽剂的实验流程 | 第34-35页 |
| ·赖氨酸标准曲线的测定 | 第35-36页 |
| ·主要试剂的配制 | 第35页 |
| ·赖氨酸标准曲线的绘制 | 第35-36页 |
| ·赖氨酸锌螯合物的制备工艺探索 | 第36-40页 |
| ·实验步骤 | 第36-37页 |
| ·单因素实验 | 第37-40页 |
| ·最佳 pH 探索实验 | 第37-38页 |
| ·反应温度实验 | 第38页 |
| ·反应时间实验 | 第38-39页 |
| ·物料比实验 | 第39-40页 |
| ·pH 调节剂的选择实验 | 第40页 |
| ·赖氨酸铜螯合物的制备工艺探索 | 第40-43页 |
| ·实验步骤 | 第40-41页 |
| ·单因素实验 | 第41-43页 |
| ·反应 pH 实验 | 第41页 |
| ·反应温度实验 | 第41页 |
| ·反应时间实验 | 第41-42页 |
| ·物料比实验 | 第42页 |
| ·pH 调节剂的选择实验 | 第42-43页 |
| ·赖氨酸锌螯合物的响应面优化实验 | 第43-44页 |
| ·茚三酮比色法测定赖氨酸锌、赖氨酸铜的螯合率 | 第44页 |
| ·相关溶液的配制 | 第44页 |
| ·吸光度的测定 | 第44页 |
| ·吸光度与螯合率的转化 | 第44页 |
| ·配位滴定法测定赖氨酸锌的螯合比 | 第44-45页 |
| ·EDTA 标准液(0.01mol/l)的配制 | 第44-45页 |
| ·金属与赖氨酸螯合比的测定 | 第45页 |
| ·结果与讨论 | 第45-52页 |
| ·赖氨酸锌和赖氨酸铜螯合物的比较 | 第45页 |
| ·赖氨酸铜螯合物最佳制备条件分析 | 第45页 |
| ·赖氨酸锌螯合物制备实验的响应面优化实验结果分析 | 第45-49页 |
| ·配位滴定测定赖氨酸锌螯合物中赖氨酸与锌的螯合比 | 第49-50页 |
| ·物料衡算关系 | 第50页 |
| ·赖氨酸及赖氨酸金属（锌、铜）螯合物的理化性质 | 第50-52页 |
| ·赖氨酸的理化性质 | 第50页 |
| ·赖氨酸锌螯合物的理化性质 | 第50-51页 |
| ·赖氨酸铜的理化性质 | 第51-52页 |
| ·本章小结 | 第52-53页 |
| 第三章 Ε-N 三甲基赖氨酸的制备工艺 | 第53-69页 |
| ·实验材料与设备 | 第53-54页 |
| ·主要原料 | 第53-54页 |
| ·主要设备 | 第54页 |
| ·Ε-N 三甲基赖氨酸锌盐的制备工艺研究 | 第54-62页 |
| ·常压下碳酸二甲酯的最佳甲基化条件探索 | 第54-59页 |
| ·实验内容 | 第54-55页 |
| ·反应体系 pH 实验 | 第55-56页 |
| ·相转移催化剂实验 | 第56页 |
| ·反应时间实验 | 第56页 |
| ·反应体系中乙醇添加量实验 | 第56-57页 |
| ·反应温度实验 | 第57页 |
| ·物料比实验 | 第57-58页 |
| ·搅拌速率实验 | 第58-59页 |
| ·高压下碳酸二甲酯的最佳甲基化条件探索 | 第59-61页 |
| ·实验内容 | 第59页 |
| ·固体碱催化剂碳酸钾的用量实验 | 第59-60页 |
| ·反应时间实验 | 第60页 |
| ·反应温度实验 | 第60-61页 |
| ·搅拌速率实验 | 第61页 |
| ·DMC 高压甲基化反应的响应面优化实验 | 第61-62页 |
| ·结果与讨论 | 第62-66页 |
| ·常压下 DMC 甲基化反应的最佳条件结果分析 | 第62页 |
| ·高压下 DMC 甲基化反应的单因素实验结果分析 | 第62页 |
| ·DMC 高压甲基化实验响应面优化结果分析 | 第62-66页 |
| ·物料衡算关系 | 第66页 |
| ·昆布氨酸粗产物的性状 | 第66-67页 |
| ·本章小结 | 第67-69页 |
| 第四章 终产物的分离纯化 | 第69-78页 |
| ·实验材料 | 第69-70页 |
| ·实验设备 | 第70-71页 |
| ·分离纯化过程 | 第71-74页 |
| ·反应液的前处理 | 第71-72页 |
| ·柱色谱的选择 | 第72页 |
| ·离子交换柱色谱的最佳分离条件实验 | 第72-74页 |
| ·分离实验流程 | 第72-73页 |
| ·分离条件实验结果分析 | 第73-74页 |
| ·产物的鉴定 | 第74-75页 |
| ·薄层色谱显色法 | 第74页 |
| ·熔点的测定 | 第74-75页 |
| ·高效液相色谱及液质联用 | 第75页 |
| ·红外光谱的测定 | 第75页 |
| ·结果与讨论 | 第75-77页 |
| ·离子交换柱色谱对三甲基赖氨酸的最佳分离条件 | 第75-76页 |
| ·昆布氨酸的性状分析 | 第76-77页 |
| ·本章小结 | 第77-78页 |
| 全文结论 | 第78-80页 |
| 创新点 | 第79页 |
| 展望 | 第79-80页 |
| 参考文献 | 第80-85页 |
| 附录 | 第85-87页 |
| 致谢 | 第87-88页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 | 第88-89页 |
