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类水滑石催化材料在Baeyer-Villiger氧化反应中的应用

摘要第1-9页
Abstract第9-12页
第一章 文献综述第12-35页
 1.1 前言第12-14页
 1.2 水滑石类层柱材料的制备方法第14-16页
  1.2.1 盐-氧化物合成法第14页
  1.2.2 盐-碱制备法第14-15页
  1.2.3 诱导水解法第15页
  1.2.4 热处理的重新水合法(焙烧复原法)第15页
  1.2.5 离子交换法第15-16页
  1.2.6 微波辐射法第16页
 1.3 Baeyer-Villiger氧化反应第16-27页
  1.3.1 简介第16-18页
  1.3.2 Baeyer-villiger氧化反应中的氧化剂第18-21页
   1.3.2.1 以过氧酸作氧化剂第19页
   1.3.2.2 以过氧化氢及其衍生物为氧化剂第19-20页
   1.3.2.3 以氧气为氧化剂第20页
   1.3.2.4 其它氧化剂第20-21页
  1.3.3 Baeyer-Villiger反应中的催化剂第21-27页
   1.3.3.1 以酸作催化剂第21-22页
   1.3.3.2 以过渡金属氧化物为催化剂第22-23页
   1.3.3.3 以碱性的水滑石、类水滑石作催化剂第23-25页
   1.3.3.4 以掺杂过渡金属离子的分子筛为催化剂第25-26页
   1.3.3.5 以微生物酶催化剂第26-27页
   1.3.3.6 以过渡金属配合物为催化剂第27页
  1.3.4 小结第27页
 1.4 本论文的研究目的、意义和主要内容第27-29页
 参考文献第29-35页
第二章 类水滑石化合物的制备及其在6-甲氧基-1-四氢萘酮和四氢萘酮-1的8aeyer-Villiger氧化反应中的应用第35-59页
 2.1 实验部分第36-44页
  2.1.1 催化剂的制备第36-38页
   2.1.1.1 原料与试剂第36-37页
   2.1.1.2 仪器设备第37页
   2.1.1.3 制备方法第37-38页
  2.1.2 6-甲氧基-1-四氢萘酮的Baeyer Villiger反应第38-39页
  2.1.3 产物的分离第39-41页
   2.1.3.1 薄层分析第39-40页
   2.1.3.2 用碱液洗涤样品第40页
   2.1.3.3 柱层分析第40-41页
  2.1.4 反应产物组成、结构的鉴定第41-44页
   2.1.4.1 反应产物典型的气相色谱分析第41-42页
   2.1.4.2 产物的~1HNMR图谱第42-43页
   2.1.4.3 产物的FT-IR分析第43页
   2.1.4.4 产物的GC-MS分析第43-44页
 2.2 在不同条件下的反应结果与讨论第44-50页
  2.2.1 目前在本实验室曾经做过的Baeyer-Villiger氧化反应第44页
  2.2.2 不同催化剂作用下的反应结果第44-46页
  2.2.3 以Zn/Cr类水滑石为催化剂在不同条件下的反应结果第46-50页
   2.2.3.1 Zn/Cr摩尔比不同时的反应结果第46-47页
   2.2.3.2 Zn_3Cr_1的温度变化图第47页
   2.2.3.3 Zn_3Cr_1的时间变化图第47-48页
   2.2.3.4 Zn_3Cr_1的用量变化图第48-49页
   2.2.3.5 催化剂重复使用的情况第49页
   2.2.3.6 Zn_3Cr_1空气流量变化图第49-50页
   2.2.3.7 灼烧和水处理后的反应结果第50页
 2.3 碱催化的四氢萘酮-1的氧化反应第50-54页
  2.3.1 四氢萘酮-1的制备第51-52页
  2.3.2 四氢萘酮-1的Baeye-Villiger反应和产物的分离第52页
  2.3.3 反应产物典型的气相色谱分析第52-53页
  2.3.4 不同反应条件下的反应结果第53-54页
   2.3.4.1 不同催化剂作用下的反应结果第53-54页
   2.3.4.2 Zn/Cr比例变化时的反应结果第54页
   2.3.4.3 不同温度下的反应结果第54页
 2.4 结论第54-56页
 参考文献第56-59页
第三章 类水滑石化合物及其衍生复合氧化物的表征第59-72页
 3.1 分析测试仪器及其基本参数第59-60页
 3.2 XRD的测试结果第60-61页
 3.3 IR分析第61-63页
 3.4 Vis-UV/DR分析第63-66页
 3.5 UV Raman 分析第66-68页
 3.6 DTA分析第68-69页
 3.7 小结第69-70页
 参考文献第70-72页
第四章 酸催化体系中用过氧化氢作氧化剂的6-甲氧基-1-四氢萘酮和四氢萘酮-1的氧化反应研究第72-93页
 4.1 实验部分第72-79页
  4.1.1 原料与试剂第72-73页
  4.1.2 仪器设备第73页
  4.1.3 6-甲氧基-1-四氢萘酮的氧化反应第73-74页
  4.1.4 产物的分离第74页
  4.1.5 反应产物组成、结构的鉴定第74-79页
   4.1.5.1 反应产物典型的气相色谱分析第74-75页
   4.1.5.2 产物P1的核磁共振图谱分析第75-77页
   4.1.5.3 产物P2的图谱分析第77-79页
 4.2 在不同条件下的反应结果与讨论第79-84页
  4.2.1 不同催化剂作用下的反应结果第79-80页
  4.2.2 HCl做催化剂时在不同条件下的反应结果第80-84页
   4.2.2.1 HCl浓度变化对反应的影响第80-81页
   4.2.2.2 H_2O_2溶液浓度变化对反应的影响第81-82页
   4.2.2.3 温度对反应的影响第82页
   4.2.2.4 反应时间对反应的影响第82-83页
   4.2.2.5 溶剂对反应的影响(溶剂效应)第83-84页
 4.3 酸催化的四氢萘酮-1的氧化反应第84-91页
  4.3.1 四氢萘酮-1的Baeye-Villiger反应及其产物的分离第84页
  4.3.2 反应产物组成、结构的鉴定第84-88页
   4.3.2.1 反应产物典型的气相色谱分析第84-85页
   4.3.2.2 产物 R2的~1HNMR图谱第85-86页
   4.3.2.3 产物 R2的~13CNMR图谱第86-87页
   4.3.2.4 产物 R1的~1HNMR图谱第87-88页
  4.3.3 不同反应条件下的反应结果第88-91页
   4.3.3.1 不同催化剂作用下的反应结果第88页
   4.3.3.2 温度变化时的反应结果第88-89页
   4.3.3.3 盐酸浓度变化时的反应结果第89页
   4.3.3.4 不同溶剂下的反应结果第89-90页
   4.3.3.5 H_2O_2溶液用量变化时的反应结果第90页
   4.3.3.6 反应时间和产物组成变化关系第90-91页
 4.4 结论第91页
 参考文献第91-93页
第五章 催化反应机理的探讨第93-101页
 5.1 碱催化体系的 Baeyer-Villiger氧化反应机理第93-95页
 5.2 酸催化体系的 Baeyer-Villiger氧化反应机理第95-99页
  5.2.1 6-甲氧基-1-四氢萘酮的酸催化反应机理第96-98页
  5.2.2 四氢萘酮-1的酸催化反应机理第98-99页
 5.3 小结第99页
 参考文献第99-101页
作者简介(论文目录)第101-102页
致谢第102页

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