摘要 | 第1-9页 |
Abstract | 第9-12页 |
第一章 文献综述 | 第12-35页 |
1.1 前言 | 第12-14页 |
1.2 水滑石类层柱材料的制备方法 | 第14-16页 |
1.2.1 盐-氧化物合成法 | 第14页 |
1.2.2 盐-碱制备法 | 第14-15页 |
1.2.3 诱导水解法 | 第15页 |
1.2.4 热处理的重新水合法(焙烧复原法) | 第15页 |
1.2.5 离子交换法 | 第15-16页 |
1.2.6 微波辐射法 | 第16页 |
1.3 Baeyer-Villiger氧化反应 | 第16-27页 |
1.3.1 简介 | 第16-18页 |
1.3.2 Baeyer-villiger氧化反应中的氧化剂 | 第18-21页 |
1.3.2.1 以过氧酸作氧化剂 | 第19页 |
1.3.2.2 以过氧化氢及其衍生物为氧化剂 | 第19-20页 |
1.3.2.3 以氧气为氧化剂 | 第20页 |
1.3.2.4 其它氧化剂 | 第20-21页 |
1.3.3 Baeyer-Villiger反应中的催化剂 | 第21-27页 |
1.3.3.1 以酸作催化剂 | 第21-22页 |
1.3.3.2 以过渡金属氧化物为催化剂 | 第22-23页 |
1.3.3.3 以碱性的水滑石、类水滑石作催化剂 | 第23-25页 |
1.3.3.4 以掺杂过渡金属离子的分子筛为催化剂 | 第25-26页 |
1.3.3.5 以微生物酶催化剂 | 第26-27页 |
1.3.3.6 以过渡金属配合物为催化剂 | 第27页 |
1.3.4 小结 | 第27页 |
1.4 本论文的研究目的、意义和主要内容 | 第27-29页 |
参考文献 | 第29-35页 |
第二章 类水滑石化合物的制备及其在6-甲氧基-1-四氢萘酮和四氢萘酮-1的8aeyer-Villiger氧化反应中的应用 | 第35-59页 |
2.1 实验部分 | 第36-44页 |
2.1.1 催化剂的制备 | 第36-38页 |
2.1.1.1 原料与试剂 | 第36-37页 |
2.1.1.2 仪器设备 | 第37页 |
2.1.1.3 制备方法 | 第37-38页 |
2.1.2 6-甲氧基-1-四氢萘酮的Baeyer Villiger反应 | 第38-39页 |
2.1.3 产物的分离 | 第39-41页 |
2.1.3.1 薄层分析 | 第39-40页 |
2.1.3.2 用碱液洗涤样品 | 第40页 |
2.1.3.3 柱层分析 | 第40-41页 |
2.1.4 反应产物组成、结构的鉴定 | 第41-44页 |
2.1.4.1 反应产物典型的气相色谱分析 | 第41-42页 |
2.1.4.2 产物的~1HNMR图谱 | 第42-43页 |
2.1.4.3 产物的FT-IR分析 | 第43页 |
2.1.4.4 产物的GC-MS分析 | 第43-44页 |
2.2 在不同条件下的反应结果与讨论 | 第44-50页 |
2.2.1 目前在本实验室曾经做过的Baeyer-Villiger氧化反应 | 第44页 |
2.2.2 不同催化剂作用下的反应结果 | 第44-46页 |
2.2.3 以Zn/Cr类水滑石为催化剂在不同条件下的反应结果 | 第46-50页 |
2.2.3.1 Zn/Cr摩尔比不同时的反应结果 | 第46-47页 |
2.2.3.2 Zn_3Cr_1的温度变化图 | 第47页 |
2.2.3.3 Zn_3Cr_1的时间变化图 | 第47-48页 |
2.2.3.4 Zn_3Cr_1的用量变化图 | 第48-49页 |
2.2.3.5 催化剂重复使用的情况 | 第49页 |
2.2.3.6 Zn_3Cr_1空气流量变化图 | 第49-50页 |
2.2.3.7 灼烧和水处理后的反应结果 | 第50页 |
2.3 碱催化的四氢萘酮-1的氧化反应 | 第50-54页 |
2.3.1 四氢萘酮-1的制备 | 第51-52页 |
2.3.2 四氢萘酮-1的Baeye-Villiger反应和产物的分离 | 第52页 |
2.3.3 反应产物典型的气相色谱分析 | 第52-53页 |
2.3.4 不同反应条件下的反应结果 | 第53-54页 |
2.3.4.1 不同催化剂作用下的反应结果 | 第53-54页 |
2.3.4.2 Zn/Cr比例变化时的反应结果 | 第54页 |
2.3.4.3 不同温度下的反应结果 | 第54页 |
2.4 结论 | 第54-56页 |
参考文献 | 第56-59页 |
第三章 类水滑石化合物及其衍生复合氧化物的表征 | 第59-72页 |
3.1 分析测试仪器及其基本参数 | 第59-60页 |
3.2 XRD的测试结果 | 第60-61页 |
3.3 IR分析 | 第61-63页 |
3.4 Vis-UV/DR分析 | 第63-66页 |
3.5 UV Raman 分析 | 第66-68页 |
3.6 DTA分析 | 第68-69页 |
3.7 小结 | 第69-70页 |
参考文献 | 第70-72页 |
第四章 酸催化体系中用过氧化氢作氧化剂的6-甲氧基-1-四氢萘酮和四氢萘酮-1的氧化反应研究 | 第72-93页 |
4.1 实验部分 | 第72-79页 |
4.1.1 原料与试剂 | 第72-73页 |
4.1.2 仪器设备 | 第73页 |
4.1.3 6-甲氧基-1-四氢萘酮的氧化反应 | 第73-74页 |
4.1.4 产物的分离 | 第74页 |
4.1.5 反应产物组成、结构的鉴定 | 第74-79页 |
4.1.5.1 反应产物典型的气相色谱分析 | 第74-75页 |
4.1.5.2 产物P1的核磁共振图谱分析 | 第75-77页 |
4.1.5.3 产物P2的图谱分析 | 第77-79页 |
4.2 在不同条件下的反应结果与讨论 | 第79-84页 |
4.2.1 不同催化剂作用下的反应结果 | 第79-80页 |
4.2.2 HCl做催化剂时在不同条件下的反应结果 | 第80-84页 |
4.2.2.1 HCl浓度变化对反应的影响 | 第80-81页 |
4.2.2.2 H_2O_2溶液浓度变化对反应的影响 | 第81-82页 |
4.2.2.3 温度对反应的影响 | 第82页 |
4.2.2.4 反应时间对反应的影响 | 第82-83页 |
4.2.2.5 溶剂对反应的影响(溶剂效应) | 第83-84页 |
4.3 酸催化的四氢萘酮-1的氧化反应 | 第84-91页 |
4.3.1 四氢萘酮-1的Baeye-Villiger反应及其产物的分离 | 第84页 |
4.3.2 反应产物组成、结构的鉴定 | 第84-88页 |
4.3.2.1 反应产物典型的气相色谱分析 | 第84-85页 |
4.3.2.2 产物 R2的~1HNMR图谱 | 第85-86页 |
4.3.2.3 产物 R2的~13CNMR图谱 | 第86-87页 |
4.3.2.4 产物 R1的~1HNMR图谱 | 第87-88页 |
4.3.3 不同反应条件下的反应结果 | 第88-91页 |
4.3.3.1 不同催化剂作用下的反应结果 | 第88页 |
4.3.3.2 温度变化时的反应结果 | 第88-89页 |
4.3.3.3 盐酸浓度变化时的反应结果 | 第89页 |
4.3.3.4 不同溶剂下的反应结果 | 第89-90页 |
4.3.3.5 H_2O_2溶液用量变化时的反应结果 | 第90页 |
4.3.3.6 反应时间和产物组成变化关系 | 第90-91页 |
4.4 结论 | 第91页 |
参考文献 | 第91-93页 |
第五章 催化反应机理的探讨 | 第93-101页 |
5.1 碱催化体系的 Baeyer-Villiger氧化反应机理 | 第93-95页 |
5.2 酸催化体系的 Baeyer-Villiger氧化反应机理 | 第95-99页 |
5.2.1 6-甲氧基-1-四氢萘酮的酸催化反应机理 | 第96-98页 |
5.2.2 四氢萘酮-1的酸催化反应机理 | 第98-99页 |
5.3 小结 | 第99页 |
参考文献 | 第99-101页 |
作者简介(论文目录) | 第101-102页 |
致谢 | 第102页 |