| 摘要 | 第3-4页 |
| ABSTRACT | 第4-5页 |
| 第一章 绪论 | 第10-19页 |
| 1.1 引言 | 第10-11页 |
| 1.2 α,4-二甲基苯甲醇烟酸酯简介 | 第11页 |
| 1.3 研究目的和意义 | 第11-14页 |
| 1.3.1 肝胆疾病概述 | 第11-13页 |
| 1.3.2 α,4-二甲基苯甲醇烟酸酯的应用 | 第13-14页 |
| 1.3.3 意义 | 第14页 |
| 1.4 药理和毒理学研究 | 第14-15页 |
| 1.4.1 药力作用 | 第14-15页 |
| 1.4.2 药代动力学 | 第15页 |
| 1.4.3 毒理研究 | 第15页 |
| 1.4.4 药物相互作用 | 第15页 |
| 1.4.5 药物过量 | 第15页 |
| 1.5 国内外研究动态 | 第15-17页 |
| 1.5.1 国内研究 | 第15-16页 |
| 1.5.2 国外研究 | 第16-17页 |
| 1.6 本课题研究内容 | 第17-18页 |
| 1.6.1 α,4-二甲基苯甲醇烟酸酯的合成工艺研究 | 第17页 |
| 1.6.2 α,4-二甲基苯甲醇烟酸酯的结构确证 | 第17页 |
| 1.6.3 α,4-二甲基苯甲醇烟酸酯的质量和稳定性研究 | 第17-18页 |
| 1.7 结论 | 第18-19页 |
| 第二章 α,4-二甲基苯甲醇烟酸酯的合成研究 | 第19-38页 |
| 2.1 实验方案的选择 | 第19页 |
| 2.1.1 实验方案 | 第19页 |
| 2.1.2 合成方法的确定 | 第19页 |
| 2.2 工艺流程图 | 第19-20页 |
| 2.3 实验部分 | 第20-24页 |
| 2.3.1 实验原料 | 第20页 |
| 2.3.2 主要仪器及设备 | 第20-21页 |
| 2.3.3 实验操作 | 第21-23页 |
| 2.3.4 最终产物的鉴别 | 第23-24页 |
| 2.4 三废处理及溶剂回收问题 | 第24页 |
| 2.5 结果与讨论 | 第24-29页 |
| 2.5.1 α,4-二甲基苯甲醇烟酸酯反应条件的确定 | 第24-27页 |
| 2.5.2 正交实验法优化合成条件 | 第27-29页 |
| 2.5.3 重复性试验 | 第29页 |
| 2.6 产品的四大图谱及解析 | 第29-36页 |
| 2.6.1 红外光谱(IR) | 第29-31页 |
| 2.6.2 紫外吸收光谱(UV) | 第31页 |
| 2.6.3 核磁共振氢谱(~1H NMR) | 第31-33页 |
| 2.6.4 核磁共振碳谱(~(13)C NMR) | 第33-35页 |
| 2.6.5 质谱(MS) | 第35-36页 |
| 2.7 反应的收率问题 | 第36页 |
| 2.8 产品检验 | 第36页 |
| 2.9 反应注意事项 | 第36页 |
| 2.10 本章小结 | 第36-38页 |
| 第三章 α,4-二甲基苯甲醇烟酸酯原料药质量研究 | 第38-71页 |
| 3.1 引言 | 第38页 |
| 3.2 主要试剂和仪器 | 第38-39页 |
| 3.2.1 主要试剂 | 第38-39页 |
| 3.2.2 主要仪器 | 第39页 |
| 3.3 一般特性 | 第39页 |
| 3.4 溶解度 | 第39-40页 |
| 3.4.1 实验方法 | 第39-40页 |
| 3.4.2 结果分析 | 第40页 |
| 3.5 凝点 | 第40-41页 |
| 3.5.1 实验方法 | 第40页 |
| 3.5.2 实验过程 | 第40页 |
| 3.5.3 实验结果 | 第40-41页 |
| 3.6 折光率 | 第41页 |
| 3.6.1 实验方法 | 第41页 |
| 3.6.2 实验过程及结果 | 第41页 |
| 3.7 吸收系数 | 第41-44页 |
| 3.7.1 分光光度计的校正和检定 | 第41-42页 |
| 3.7.2 测定吸收系数 | 第42页 |
| 3.7.3 吸收系数测定结果 | 第42-44页 |
| 3.8 α,4-二甲基苯甲醇烟酸酯原料药鉴别 | 第44-49页 |
| 3.8.1 吡啶环的鉴别 | 第44-45页 |
| 3.8.2 高效液相色谱鉴别法 | 第45-49页 |
| 3.8.3 红外光谱鉴别法 | 第49页 |
| 3.9 原料药纯度检查 | 第49-62页 |
| 3.9.1 溶液的澄清度与颜色 | 第49-50页 |
| 3.9.2 氯化物检查 | 第50页 |
| 3.9.3 硫酸盐检查 | 第50-51页 |
| 3.9.4 重金属检查 | 第51-52页 |
| 3.9.5 砷盐检查 | 第52-53页 |
| 3.9.6 硒含量检查 | 第53-54页 |
| 3.9.7 水分测定 | 第54-55页 |
| 3.9.8 炽灼残渣 | 第55-56页 |
| 3.9.9 有关物质检查 | 第56-62页 |
| 3.10 原料药含量的测定方法 | 第62-70页 |
| 3.10.1 方法概述 | 第62页 |
| 3.10.2 含量测定第一法:酸碱滴定法 | 第62-69页 |
| 3.10.3 含量测定第二法:高效液相色谱法 | 第69-70页 |
| 3.11 本章小结 | 第70-71页 |
| 第四章 α,4-二甲基苯甲醇烟酸酯原料药稳定性研究 | 第71-77页 |
| 4.1 概述 | 第71页 |
| 4.2 仪器与试剂 | 第71-72页 |
| 4.2.1 仪器设备 | 第71页 |
| 4.2.2 药品与试剂 | 第71-72页 |
| 4.3 影响因素试验 | 第72-73页 |
| 4.3.1 高温试验 | 第72页 |
| 4.3.2 高湿试验 | 第72-73页 |
| 4.3.3 强光试验 | 第73页 |
| 4.4 加速试验 | 第73-75页 |
| 4.5 长期试验 | 第75-76页 |
| 4.6 本章小结 | 第76-77页 |
| 全文结论 | 第77-79页 |
| 参考文献 | 第79-82页 |
| 附录 | 第82-86页 |
| 致谢 | 第86-87页 |
| 研究生期间发表论文 | 第87-88页 |
