中文摘要 | 第6-8页 |
英文摘要 | 第8页 |
第一章 文献综述及课题背景 | 第10-28页 |
§1.1 概述 | 第10页 |
§1.2 溶剂萃取技术面临的机遇与挑战 | 第10-12页 |
§1.2.1 溶剂萃取技术的应用 | 第11页 |
§1.2.2 溶剂萃取研究和应用的某些新进展 | 第11-12页 |
§1.3 溶剂萃取冶金的发展概况 | 第12-14页 |
§1.4 萃取剂的开发及其在溶剂萃取中的重要地位 | 第14-19页 |
§1.4.1 萃取剂的发展概况 | 第14-16页 |
§1.4.2 影响萃取剂的萃取性能的因素 | 第16-19页 |
§1.4.2.1 键合原子(或配位官能团) | 第16-18页 |
§1.4.2.2 萃取剂的空间结构 | 第18-19页 |
§1.5 含磷萃取剂的发展概况 | 第19页 |
§1.6 双—(硫代磷酰基)亚胺 | 第19-22页 |
§1.6.1 双—(硫代磷酰基)亚胺的分子结构 | 第20-21页 |
§1.6.2 锌湿法冶金采用溶剂萃取的可能性 | 第21-22页 |
§1.7 本研究的主要内容及重要意义 | 第22-23页 |
参考文献 | 第23-28页 |
第二章 中间体合成反应研究 | 第28-45页 |
§2.1 合成路线的选择 | 第28-29页 |
§2.2 O,0-二烷基(或芳基)硫代磷酰氯的合成研究 | 第29-39页 |
§2.2.1 0,0-二烷基(或芳基)硫代磷酰氯合成方法概述 | 第29-31页 |
§2.2.2 相转移催化法合成0,0-二烷基(或芳基)硫代磷酰氯的原理 | 第31-32页 |
§2.2.3 反应条件对相转移催化法合成0,0-二烷(芳基)硫代磷酰氯产率的影响 | 第32-39页 |
§2.2.3.1 相转移催化剂的影响 | 第32-34页 |
§2.2.3.2 催化剂的用量的影响 | 第34页 |
§2.2.3.3 缚酸剂的选择 | 第34-35页 |
§2.2.3.4 溶剂的选择 | 第35页 |
§2.2.3.5 碱浓度对反应的影响 | 第35-36页 |
§2.2.3.6 物料配比对反应影响 | 第36-37页 |
§2.2.3.7 加料方式对反应的影响 | 第37页 |
§2.2.3.8 反应温度的影响 | 第37-38页 |
§2.2.3.9 反应时间的影响 | 第38页 |
§2.2.3.10 搅拌速度的选择 | 第38页 |
§2.2.3.11 最优化条件的重复性 | 第38-39页 |
§2.2.3.12 醇钠法与相转移催化法的比较 | 第39页 |
§2.3 二烷氧基(或芳氧基)硫代磷酰胺的合成 | 第39-40页 |
§2.4 萃取剂——双-(硫代磷酰基)亚胺的合成 | 第40-41页 |
§2.5 本章小结 | 第41-42页 |
参考文献 | 第42-45页 |
第三章 中间体和目标化合物的理化性及波谱研究 | 第45-76页 |
§3.1 化合物的基本理化性质研究 | 第45-50页 |
§3.1.1 硫代磷酰氯和硫代磷酰胺 | 第45-49页 |
§3.1.2 双-(硫代磷酰基)亚胺 | 第49-50页 |
§3.2 化合物的红外光谱研究 | 第50-56页 |
§3.3 化合物的~1HNMR研究 | 第56-61页 |
§3.3.1 N-H上的质子的NMR | 第56-61页 |
§3.3.1.1 磷核对N-H质子的偶合作用 | 第56-57页 |
§3.3.1.2 烷氧基和芳氧基位阻对N-H化学位移的影响 | 第57页 |
§3.3.1.3 烷氧基取代物中烷氧基H的化学位移 | 第57-58页 |
§3.3.1.4 芳氧基取代物中芳氧基H的化学位移 | 第58-61页 |
§3.4 化合物的~(31)PNMR研究 | 第61-63页 |
§3.5 化合物的质谱研究 | 第63-74页 |
§3.5.1 硫代磷酰氯的质谱研究 | 第63-67页 |
§3.5.2 硫代磷酰胺的质谱研究 | 第67-70页 |
§3.5.3 双-(硫代磷酰基)亚胺的质谱研究 | 第70-74页 |
§3.6 本章小结 | 第74-75页 |
参考文献 | 第75-76页 |
第四章 实验部分 | 第76-82页 |
§4.1 仪器与试剂 | 第76-77页 |
§4.1.1 仪器 | 第76页 |
§4.1.2 试剂 | 第76-77页 |
§4.2 0,0-二烷氧基(或芳基)硫代磷酰氯的合成 | 第77-80页 |
§4.2.1 醇钠法(或酚钠法) | 第77页 |
§4.2.2 相转移催化法 | 第77-80页 |
§4.3 硫代磷酰胺的合成 | 第80页 |
§4.3.1 烷氧基取代硫代磷酰胺 | 第80页 |
§4.3.2 芳氧基取代硫代磷酰胺 | 第80页 |
§4.4 双-(硫代磷酰基)亚胺合成 | 第80-81页 |
§4.4.1 NaH法 | 第80页 |
§4.4.2 KOH/DMSO法 | 第80-81页 |
参考文献 | 第81-82页 |
第五章 双-(硫代磷酰基)亚胺的萃取性能 | 第82-100页 |
§5.1 萃取性能实验方法 | 第82-84页 |
§5.1.1 溶液配制 | 第82-83页 |
§5.1.1.1 金属离子萃取料液 | 第82-83页 |
§5.1.1.2 萃取剂的配制 | 第83页 |
§5.1.2 萃取实验 | 第83页 |
§5.1.2.1 化合物在pH=2左右时对各种金属离子的萃取 | 第83页 |
§5.1.2.2 pH值对化合物萃取性的影响实验 | 第83页 |
§5.1.3 分析方法 | 第83-84页 |
§5.2 化合物的萃取性能研究 | 第84-87页 |
§5.2.1 化合物对Zn(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的萃取性能 | 第84-85页 |
§5.2.2 pH值对化合物萃取能力的影响 | 第85页 |
§5.2.3 化合物对Cd、Cu、Hg的萃取性能研究 | 第85-86页 |
§5.2.4 化合物对Fe(Ⅱ)、Ni、Pb、Sn和Mn的萃取性能研究 | 第86-87页 |
§5.3 化合物的结构与其萃取性能的关系 | 第87-91页 |
§5.3.1 化合物的结构与其萃Zn(Ⅱ)Fe(Ⅲ)性能的关系 | 第88-89页 |
§5.3.2 化合物的结构与其萃Cd,Cu,Hg性能的关系 | 第89-91页 |
§5.3.3 化合物的结构与其萃Fe(Ⅱ),Sn,Mn,Pb,Ni性能的关系 | 第91页 |
§5.4 键参数函数与其萃取性能的关系 | 第91-96页 |
§5.5 软硬酸碱理论对化合物萃取能力的解释 | 第96-97页 |
§5.6 本章小结 | 第97-98页 |
参考文献 | 第98-100页 |
第六章 结论 | 第100-102页 |
附录一 化合物编号一览表 | 第102-103页 |
附录二 作者在攻读博士期间发表的论文及编写的著作日录 | 第103-104页 |
致谢 | 第104页 |