第一章 绪论 | 第1-26页 |
1.1 间-苯二胺的应用 | 第9-11页 |
1.1.1 间-苯二胺的理化性质 | 第9页 |
1.1.2 间-苯二胺的应用现状 | 第9-11页 |
1.2 间-苯二胺的现行生产工艺及研究进展 | 第11-18页 |
1.2.1 引言 | 第11页 |
1.2.2 化学还原法 | 第11-12页 |
1.2.3 催化加氢法 | 第12-18页 |
1.2.3.1 液相催化加氢还原的影响因素 | 第12-14页 |
1.2.3.2 液相催化加氢催化剂 | 第14-17页 |
1.2.3.3 液相催化加氢反应器 | 第17-18页 |
1.2.4 电解还原法 | 第18页 |
1.3 间-二硝基苯催化加氢合成间-苯二胺的理论基础 | 第18-25页 |
1.3.1 化学热力学 | 第19-22页 |
1.3.1.1 热力学参数的估算以及热力学分析 | 第19-21页 |
1.3.1.2 液相催化加氢的反应历程 | 第21-22页 |
1.3.2 化学动力学 | 第22-25页 |
1.3.2.1 液相催化加氢反应机理 | 第22-23页 |
1.3.2.2 氢气在反应过程中的几种吸附态 | 第23-24页 |
1.3.2.3 间-二硝基苯加氢动力学 | 第24-25页 |
1.4 本论文的意义及主要研究内容 | 第25-26页 |
第二章 实验方法 | 第26-33页 |
2.1 催化剂组成的选择与确定 | 第26页 |
2.2 实验原料和试剂 | 第26页 |
2.3 催化剂的制备 | 第26-27页 |
2.4 催化剂的还原 | 第27页 |
2.5 催化剂的反应性能评价 | 第27-29页 |
2.5.1 高压釜操作过程 | 第28-29页 |
2.5.1.1 操作条件 | 第28页 |
2.5.1.2 操作步骤 | 第28-29页 |
2.5.2 滴流床反应器操作过程 | 第29页 |
2.5.2.1 操作条件 | 第29页 |
2.5.2.2 操作步骤 | 第29页 |
2.6 产物分析 | 第29-30页 |
2.6.1 定性分析 | 第29页 |
2.6.2 定量分析 | 第29-30页 |
2.6.3 反应活性、选择性及收率计算方法 | 第30页 |
2.7 催化剂的物化表征 | 第30-33页 |
2.7.1 比表面积测定(BET) | 第30页 |
2.7.2 物相结构测定(XRD) | 第30页 |
2.7.3 程序升温还原实验(TPR) | 第30-31页 |
2.7.4 红外吸收光谱分析(IR) | 第31页 |
2.7.5 热重及差热分析(TG/DTA) | 第31-32页 |
2.7.6 孔分布 | 第32页 |
2.7.7 表面形貌观察(TEM) | 第32页 |
2.7.8 扫描电境及能谱分析(SEM) | 第32-33页 |
第三章 高压釜反应器中催化加氢合成间-苯二胺的研究 | 第33-53页 |
3.1 引言 | 第33页 |
3.2 不同浸渍方法制备的催化剂 | 第33-38页 |
3.2.1 不同浸渍方法制备催化剂的比表面积 | 第33-34页 |
3.2.2 不同浸渍方法制备催化剂的还原性能 | 第34页 |
3.2.3 不同浸渍方法制备催化剂的物相结构 | 第34-35页 |
3.2.4 不同浸渍方法制备催化剂的IR表征 | 第35-36页 |
3.2.5 不同浸渍方法制备催化剂的加氢反应性能 | 第36-37页 |
3.2.6 还原时间对催化剂反应性能的影响 | 第37-38页 |
3.2.7 本节小结 | 第38页 |
3.3 间-二硝基苯加氢工艺研究 | 第38-42页 |
3.3.1 基本原则 | 第38-39页 |
3.3.2 反应温度对催化剂反应性能的影响 | 第39-40页 |
3.3.3 反应压力对催化剂反应性能的影响 | 第40页 |
3.3.4 溶剂比对催化剂反应性能的影响 | 第40-41页 |
3.3.5 催化剂用量对其反应性能的影响 | 第41页 |
3.3.6 本节小结 | 第41-42页 |
3.4 镍基催化剂稳定性实验及失活研究 | 第42-52页 |
3.4.1 镍基催化剂稳定性实验 | 第42-43页 |
3.4.1.1 引言 | 第42页 |
3.4.1.2 稳定性实验条件 | 第42页 |
3.4.1.3 稳定性实验结论 | 第42-43页 |
3.4.2 催化剂的失活原因分析 | 第43-52页 |
3.4.2.1 引言 | 第43-44页 |
3.4.2.2 反应前后催化剂的比表面和孔结构 | 第44-47页 |
3.4.2.3 反应前后催化剂的热重及差热分析(TG/DTA) | 第47-48页 |
3.4.2.4 反应前后催化剂的XRD分析 | 第48-49页 |
3.4.2.5 反应前后催化剂的IR谱图 | 第49页 |
3.4.2.6 反应前后催化剂的SEM照片及表面能谱分析 | 第49-51页 |
3.4.2.7 反应前后催化剂的透射电镜分析(TEM) | 第51页 |
3.4.2.8 本节小结 | 第51-52页 |
3.5 本章小结 | 第52-53页 |
第四章 滴流床反应器中间-苯二胺合成的初步研究 | 第53-61页 |
4.1 引言 | 第53-54页 |
4.2 还原时间对催化剂反应性能的影响 | 第54页 |
4.3 反应条件对催化剂反应性能的影响 | 第54-58页 |
4.3.1 滴流床反应器的操作条件 | 第55页 |
4.3.2 反应器内物料的流动特性 | 第55页 |
4.3.3 反应温度对催化剂反应性能的影响 | 第55-56页 |
4.3.4 反应压力对催化剂反应性能的影响 | 第56-57页 |
4.3.5 气液空速及溶剂对催化剂反应性能的影响 | 第57-58页 |
4.4 催化剂失活的初步探索 | 第58-60页 |
4.5 存在的问题 | 第60页 |
4.6 本章小节 | 第60-61页 |
第五章 结论 | 第61-62页 |
参考文献 | 第62-67页 |
攻读硕士期间发表论文情况 | 第67-68页 |
致谢 | 第68页 |