| 摘要 | 第7-9页 |
| Abstract | 第9-11页 |
| 第一篇 | 第12-58页 |
| 前言 创新药物益母草碱的质量控制及稳定性研究的选题背景 | 第12-13页 |
| 第一节 益母草碱质量控制研究 | 第13-43页 |
| 一、试样样品 | 第13页 |
| 二、性状研究 | 第13-14页 |
| 2.1、外观 | 第13页 |
| 2.2、色、臭、味 | 第13页 |
| 2.3、溶解度 | 第13-14页 |
| 三、物理常数测定 | 第14-16页 |
| 3.1、熔点 | 第14-15页 |
| 3.2、吸收系数 | 第15-16页 |
| 四、鉴别方法的建立 | 第16-18页 |
| 4.1、沉淀反应 | 第16-17页 |
| 4.2、三氯化铁呈色反应 | 第17页 |
| 4.3、紫外扫描鉴别 | 第17页 |
| 4.4、红外光谱鉴别 | 第17-18页 |
| 五、一般杂质检查 | 第18-22页 |
| 5.1、氯化物 | 第18页 |
| 5.2、硫酸根 | 第18-19页 |
| 5.3、铁盐 | 第19页 |
| 5.4、重金属 | 第19-20页 |
| 5.5、砷盐 | 第20页 |
| 5.6、水分 | 第20-21页 |
| 5.7、干燥失重 | 第21页 |
| 5.8、吸收增重 | 第21-22页 |
| 5.9、炽灼残渣 | 第22页 |
| 六、有机溶剂残留检查 | 第22-28页 |
| 6.1、实验条件 | 第23页 |
| 6.2、方法学评价 | 第23-26页 |
| 6.3、样品测定 | 第26-27页 |
| 6.4、讨论 | 第27-28页 |
| 七、有关物质检查 | 第28-35页 |
| 7.1、益母草碱合成路线 | 第28页 |
| 7.2、色谱系统1 | 第28-33页 |
| 7.3、色谱系统2 | 第33-35页 |
| 八、益母草碱含量测定方法的建立与选择 | 第35-42页 |
| 8.1、重量法 | 第35-36页 |
| 8.2、紫外分光光度法 | 第36-37页 |
| 8.3、HPLC法 | 第37-41页 |
| 8.4、含量测定方法的比较与选择 | 第41-42页 |
| 九、小结 | 第42-43页 |
| 第二节 益母草碱稳定性研究 | 第43-52页 |
| 一、影响因素试验 | 第43-47页 |
| 1.1、强光照射试验(照度45001x±5001x) | 第43-44页 |
| 1.2、高温试验(温度60℃) | 第44-46页 |
| 1.3、高湿度试验(相对湿度70%±5%) | 第46-47页 |
| 二、加速试验 | 第47-48页 |
| 2.1、加速试验(40℃±2℃,相对湿度75%±5%) | 第47-48页 |
| 三、长期试验(25℃±2℃,相对湿度为60%±10%) | 第48-49页 |
| 四、有效期统计分析 | 第49-51页 |
| 五、小结 | 第51-52页 |
| 第三节 益母草碱原料药质量标准(草案)及起草说明 | 第52-58页 |
| 一、益母草碱原料药质量标准(草案) | 第52-54页 |
| 二、益母草碱对照品质量标准草案 | 第54页 |
| 三、益母草碱原料药质量标准(草案)起草说明 | 第54-58页 |
| 第二篇 柱前衍生化技术在生物样品中的应用 | 第58-67页 |
| 一、材料和方法 | 第59-60页 |
| 1.1、材料和试药 | 第59页 |
| 1.2 色谱条件 | 第59页 |
| 1.3、溶液配制 | 第59页 |
| 1.4、血样预处理 | 第59-60页 |
| 1.5、血样采集 | 第60页 |
| 二、方法评价 | 第60-62页 |
| 2.1、色谱方法专属性 | 第60-61页 |
| 2.2、标准曲线与检测限 | 第61页 |
| 2.3、精密度 | 第61-62页 |
| 2.4、方法回收率 | 第62页 |
| 2.5、溶液稳定性 | 第62页 |
| 三、衍生化条件的优化 | 第62-65页 |
| 3.1、pH值的影响 | 第63页 |
| 3.2、反应时间的影响 | 第63-64页 |
| 3.3、FMOC-Cl浓度的影响 | 第64页 |
| 3.4、硼酸缓冲液浓度的影响 | 第64-65页 |
| 四、应用 | 第65-66页 |
| 五、小结 | 第66-67页 |
| 参考文献 | 第67-69页 |
| 附录 | 第69-82页 |
| 附录1 综述 生物碱类药物的分析方法综述 | 第69-81页 |
| 参考文献 | 第77-81页 |
| 附录2 已发表文章 | 第81-82页 |
| 致谢 | 第82-83页 |
