| 中文摘要 | 第1-8页 |
| Abstract | 第8-13页 |
| 引言 | 第13-14页 |
| 第一章 高效液相色谱测定五种镇静剂残留方法现状 | 第14-21页 |
| 1 五种镇静剂的结构及性质 | 第14-17页 |
| ·安眠酮 | 第14页 |
| ·地西泮及其代谢物 | 第14-17页 |
| 2 高效液相色谱测定五种镇静剂残留方法现状 | 第17-20页 |
| ·安眠酮检测技术现状 | 第17页 |
| ·地西泮及其代谢物的检测技术现状 | 第17-20页 |
| 3 本章小结 | 第20-21页 |
| 第二章 LC-MS/MS 测定水产品中安眠酮残留量 | 第21-37页 |
| 1 材料与方法 | 第21-24页 |
| ·实验用水产品 | 第21页 |
| ·仪器与试剂 | 第21-22页 |
| ·仪器与设备 | 第21-22页 |
| ·试剂 | 第22页 |
| ·测定方法 | 第22-24页 |
| ·样品制备及前处理 | 第22-23页 |
| ·样品制备 | 第22页 |
| ·提取 | 第22页 |
| ·净化 | 第22-23页 |
| ·液相色谱分析条件 | 第23页 |
| ·质谱分析条件 | 第23-24页 |
| 2 结果与讨论 | 第24-36页 |
| ·液相色谱分析条件的研究 | 第24页 |
| ·色谱柱的选择 | 第24页 |
| ·柱温的选择 | 第24页 |
| ·流动相的确定 | 第24页 |
| ·质谱分析条件的研究 | 第24-26页 |
| ·离子源条件的优化和离子碎片的选取 | 第24-25页 |
| ·离子碎片强度与碰撞能量关系的研究 | 第25-26页 |
| ·样品前处理方法的研究 | 第26-29页 |
| ·提取剂的研究 | 第26-28页 |
| ·提取剂组成的研究 | 第26-27页 |
| ·提取剂用量的研究 | 第27-28页 |
| ·净化方法的研究 | 第28-29页 |
| ·硅胶柱对安眠酮吸附性能的研究 | 第28页 |
| ·洗脱剂配比及洗脱剂用量的研究 | 第28-29页 |
| ·定容方式 | 第29页 |
| ·方法有效性评价 | 第29-34页 |
| ·方法选择性评价 | 第30-33页 |
| ·方法准确度和精密度 | 第33-34页 |
| ·方法定量限及线性范围 | 第34页 |
| ·标样及样品稳定性的研究 | 第34-36页 |
| ·标准中间溶液稳定性实验 | 第34-35页 |
| ·药物在样品中的稳定性实验 | 第35-36页 |
| ·实际样品测定 | 第36页 |
| 3 结论 | 第36-37页 |
| 第三章 LC-MS/MS 测定水产品中地西泮及其代谢物残留量 | 第37-54页 |
| 1 材料与方法 | 第37-40页 |
| ·实验用水产品 | 第37页 |
| ·仪器与试剂 | 第37-38页 |
| ·仪器与设备 | 第37-38页 |
| ·试剂 | 第38页 |
| ·测定方法 | 第38-40页 |
| ·样品制备及前处理 | 第38-39页 |
| ·样品制备 | 第38页 |
| ·提取 | 第38-39页 |
| ·净化 | 第39页 |
| ·液相色谱分析条件 | 第39页 |
| ·质谱分析条件 | 第39-40页 |
| 2 结果与讨论 | 第40-52页 |
| ·液相色谱分析条件的研究 | 第40-41页 |
| ·色谱柱的选择 | 第40页 |
| ·流动相和流速的确定 | 第40-41页 |
| ·质谱分析条件的研究 | 第41-44页 |
| ·离子源条件的优化及离子碎片选取 | 第41页 |
| ·离子碎片强度与碰撞能量关系的研究 | 第41-44页 |
| ·样品前处理方法的研究 | 第44-46页 |
| ·提取方法的研究 | 第44页 |
| ·净化条件的研究 | 第44-46页 |
| ·方法有效性评价 | 第46-52页 |
| ·方法选择性评价 | 第46-50页 |
| ·方法准确度和精密度 | 第50-52页 |
| ·方法定量限及线性范围 | 第52页 |
| ·方法的定量限 | 第52页 |
| ·方法的线性范围 | 第52页 |
| ·实际样品测定 | 第52页 |
| 3 结论 | 第52-54页 |
| 结论 | 第54-55页 |
| 参考文献 | 第55-57页 |
| 附录Ⅰ | 第57-58页 |
| 附录Ⅱ | 第58-59页 |
| 致谢 | 第59页 |