摘要 | 第4-5页 |
ABSTRACT | 第5页 |
第1章 文献综述 | 第9-27页 |
1.1 手性物质 | 第9-11页 |
1.1.1 手性物质的概念 | 第9页 |
1.1.2 对映体分离的意义 | 第9-11页 |
1.2 对映体过量值的测定 | 第11-16页 |
1.2.1 比旋度测定法 | 第11-12页 |
1.2.2 圆二色光谱测定法 | 第12-13页 |
1.2.3 核磁共振法 | 第13-14页 |
1.2.3.1 手性溶剂法 | 第13-14页 |
1.2.3.2 手性位移试剂 | 第14页 |
1.2.3.3 手性衍生化试剂法 | 第14页 |
1.2.4 使用手性柱的色谱法 | 第14-16页 |
1.2.4.1 超临界流体色谱法 | 第15页 |
1.2.4.2 手性高效液相色谱法 | 第15页 |
1.2.4.3 手性气相色谱法 | 第15-16页 |
1.2.5 毛细管电泳法 | 第16页 |
1.3 毛细管电泳手性分离 | 第16-20页 |
1.3.1 毛细管电泳 | 第16-17页 |
1.3.2 毛细管电泳仪器构造 | 第17-18页 |
1.3.3 毛细管电泳基本概念 | 第18-20页 |
1.4 手性拆分剂种类 | 第20-25页 |
1.4.1 环糊精及其衍生物 | 第20-22页 |
1.4.2 多糖类 | 第22页 |
1.4.3 冠醚 | 第22-23页 |
1.4.4 大环抗生素类 | 第23页 |
1.4.5 蛋白质类 | 第23-24页 |
1.4.6 金属络合物 | 第24页 |
1.4.7 表面活性剂类 | 第24-25页 |
1.5 本论文的主要研究内容 | 第25-27页 |
第2章 手性药物分离条件的确定 | 第27-49页 |
2.1 引言 | 第27页 |
2.2 实验仪器及实验材料 | 第27-29页 |
2.2.1 实验仪器 | 第27-28页 |
2.2.2 实验试剂 | 第28-29页 |
2.3 实验方案 | 第29-33页 |
2.3.1 样品制备 | 第29-30页 |
2.3.2 配置缓冲溶液 | 第30页 |
2.3.3 实验操作 | 第30-33页 |
2.3.3.1 新毛细管的处理 | 第30-31页 |
2.3.3.2 样品检测波长的确定 | 第31页 |
2.3.3.3 苯磺酸氨氯地平单因素试验 | 第31-32页 |
2.3.3.4 氧氟沙星单因素试验 | 第32-33页 |
2.4 实验结果及讨论 | 第33-49页 |
2.4.1 紫外吸收结果 | 第33-35页 |
2.4.2 苯磺酸氨氯地平实验结果及讨论 | 第35-42页 |
2.4.3 氧氟沙星优化条件结果与讨论 | 第42-49页 |
第3章 对映体过量值方法的建立 | 第49-67页 |
3.1 引言 | 第49页 |
3.2 实验仪器及实验材料 | 第49-51页 |
3.2.1 实验用仪器 | 第49-50页 |
3.2.2 实验用试剂 | 第50-51页 |
3.3 实验方案 | 第51-56页 |
3.3.1 样品制备 | 第51页 |
3.3.2 四组平行实验 | 第51-52页 |
3.3.3 速差方法测定对映体过量值的原理 | 第52-53页 |
3.3.4 速差装置的建立 | 第53-54页 |
3.3.5 速差装置用于对映体过量值的测定 | 第54-55页 |
3.3.6 重现性和准确性验证 | 第55页 |
3.3.7 速差装置用于对映体过量值测定的操作步骤 | 第55-56页 |
3.4 实验结果及结论 | 第56-67页 |
3.4.1 平行实验结果 | 第56-58页 |
3.4.2 速差法测定对映体过量值 | 第58-63页 |
3.4.2.1 速差法测定样品五(苯磺酸氨氯地平)的对映体过量值 | 第58-61页 |
3.4.2.2 速差法测定样品六( 盐酸氧氟沙星)的对映体过量值 | 第61-63页 |
3.4.3 速差方法的准确性和重复性验证 | 第63-67页 |
第4章 速差方法的应用及与圆二色光谱法测定ee%值的对比 | 第67-77页 |
4.1 前言 | 第67页 |
4.2 实验仪器及实验材料 | 第67-68页 |
4.2.1 实验用仪器 | 第67-68页 |
4.2.2.实验用试剂 | 第68页 |
4.3 实验方案 | 第68-71页 |
4.3.1 样品储液制备 | 第68-69页 |
4.3.2 速差方法用于市售施慧达左旋氨氯地平对映体过量值的测定 | 第69页 |
4.3.2.1 样品配制 | 第69页 |
4.3.2.2 测定方法 | 第69页 |
4.3.3 圆二色谱法用于市售施慧达对映体过量值的测定 | 第69-71页 |
4.3.3.1 原理 | 第69-70页 |
4.3.3.2 样品配制 | 第70页 |
4.3.3.3 六组样品CD值与紫外吸收值的测定条件 | 第70页 |
4.3.3.4 ee%线性方程的建立 | 第70页 |
4.3.3.5 市售施慧达左旋氨氯地平的对映体过量值的测定 | 第70-71页 |
4.4 实验结果及结论 | 第71-77页 |
4.4.1 速差法测定市售施慧达左旋氨氯地平的对映体过量值ee% | 第71-72页 |
4.4.2 圆二色光谱法测得施慧达苯磺酸氨氯地平对映体过量值 | 第72-77页 |
第5章 结论与展望 | 第77-79页 |
参考文献 | 第79-87页 |
发表论文和参加科研情况说明 | 第87-89页 |
致谢 | 第89-90页 |