摘要 | 第4-5页 |
ABSTRACT | 第5页 |
第一部分 碳催化醇、酚的Boc保护/脱保护 | 第9-43页 |
第一章 绪论 | 第9-23页 |
1.1 氧化石墨的综述 | 第9-18页 |
1.1.1 氧化石墨的简介 | 第9页 |
1.1.2 氧化石墨的制备 | 第9-10页 |
1.1.3 氧化石墨烯还原制备石墨烯 | 第10-12页 |
1.1.4 氧化石墨及石墨烯的结构表征方法 | 第12-14页 |
1.1.5 氧化石墨的催化应用 | 第14-16页 |
1.1.6 石墨烯的催化应用 | 第16-18页 |
1.2 醇、酚的叔丁氧羰基化反应的催化剂 | 第18-19页 |
1.3 叔丁氧羰基的去保护 | 第19-21页 |
1.3.1 MoO_2Cl_2催化叔丁氧羰基的去保护 | 第19页 |
1.3.2 强碱体系作用下叔丁氧羰基的去保护 | 第19-20页 |
1.3.3 CBr_4-Ph_3P催化叔丁氧羰基的去保护 | 第20页 |
1.3.4 Er(OTf)_3催化叔丁氧羰基的去保护 | 第20-21页 |
1.3.5 三氟乙醇催化叔丁氧羰基的去保护 | 第21页 |
1.3.6 咪唑乙酸盐离子液体催化叔丁氧羰基的去保护 | 第21页 |
1.4 立题依据、意义及设计思路 | 第21-23页 |
第二章 实验部分 | 第23-32页 |
2.1 仪器与药品 | 第23-24页 |
2.1.1 实验仪器 | 第23页 |
2.1.2 实验药品 | 第23-24页 |
2.2 催化剂制备 | 第24-26页 |
2.2.1 氧化石墨的制备 | 第24-25页 |
2.2.2 石墨烯的制备 | 第25-26页 |
2.2.3 RGO的XPS表征 | 第26页 |
2.3 实验讨论 | 第26-28页 |
2.3.1 石墨烯催化二碳酸二叔丁酯与醇、酚反应的实验方法 | 第26-27页 |
2.3.2 石墨烯催化二碳酸二叔丁酯与胺反应的实验方法 | 第27页 |
2.3.3 石墨烯循环使用的实验方法 | 第27页 |
2.3.4 氧化石墨催化叔丁氧羰基保护的醇、酚的去保护实验方法 | 第27-28页 |
2.4 产物核磁红外数据 | 第28-32页 |
第三章 结果与讨论 | 第32-42页 |
3.1 氧化石墨及石墨烯的表征与分析 | 第32-34页 |
3.1.1 氧化石墨及石墨烯的红外表征及分析 | 第32-33页 |
3.1.2 石墨烯的XPS表征 | 第33-34页 |
3.2 石墨烯催化二碳酸二叔丁酯与醇、酚的反应 | 第34-39页 |
3.2.1 催化剂的优化选择 | 第34页 |
3.2.2 反应讨论 | 第34-35页 |
3.2.3 石墨烯催化的醇、酚的叔丁氧羰基化反应的结果讨论 | 第35-37页 |
3.2.4 石墨烯催化二碳酸二叔丁酯与胺的反应 | 第37-38页 |
3.2.5 反应机理的推测 | 第38-39页 |
3.3 氧化石墨催化反应 | 第39-42页 |
3.3.1 氧化石墨催化二碳酸二叔丁酯与醇的反应 | 第39页 |
3.3.2 氧化石墨催化醇、酚保护基团的去保护反应 | 第39-40页 |
3.3.3 反应机理 | 第40-42页 |
第四章 结论 | 第42-43页 |
第二部分 苄位C(sp~3)–H的直接胺化 | 第43-70页 |
主要缩写对照 | 第43页 |
第一章 绪论 | 第43-56页 |
1.1 前言 | 第43-44页 |
1.2 C-N键构建研究进展 | 第44-50页 |
1.2.1 Cu催化Ullmann反应构建C-N键 | 第44-45页 |
1.2.2 使用其他氮源进行C-N偶联 | 第45-46页 |
1.2.3 C-O键断裂构建C-N键 | 第46-48页 |
1.2.4 C-H活化构建C-N键 | 第48-50页 |
1.3 TBHP研究进展 | 第50-54页 |
1.3.1 TBHP/贵金属催化体系 | 第50-51页 |
1.3.2 TBHP/廉价金属体系 | 第51-52页 |
1.3.3 TBHP/非金属体系 | 第52-54页 |
1.4 立题思想 | 第54-56页 |
第二章 实验部分 | 第56-59页 |
2.1 实验仪器 | 第56页 |
2.2 实验药品 | 第56-57页 |
2.3 实验步骤 | 第57-58页 |
2.3.1 TBHP的合成 | 第57页 |
2.3.2 MnO_2的制备 | 第57页 |
2.3.3 N-磺酰基苯甲酰胺类目标产物的合成 | 第57-58页 |
2.4 产品表征数据 | 第58-59页 |
第三章 结果与讨论 | 第59-69页 |
3.1 制备N-磺酰基酰胺化合物的实验条件的探索 | 第59-60页 |
3.2 反应条件的优化 | 第60-64页 |
3.2.1 催化剂的筛选 | 第60-61页 |
3.2.2 Lewis酸的筛选 | 第61-62页 |
3.2.3 氧化剂的筛选 | 第62页 |
3.2.4 催化剂用量的筛选 | 第62-63页 |
3.2.5 反应溶剂的筛选 | 第63-64页 |
3.2.6 条件优化小结 | 第64页 |
3.3 反应底物的扩展 | 第64-65页 |
3.4 反应机理的探索 | 第65-66页 |
3.5 未得到预期结果的尝试 | 第66-69页 |
3.5.1 C-O键断裂构建C-N键 | 第66-67页 |
3.5.2 盐酸羟胺作为氮源构建C-N键 | 第67页 |
3.5.3 廉价金属催化苄位C(sp~3)–H构建C-N键 | 第67-69页 |
第四章 结论 | 第69-70页 |
参考文献 | 第70-77页 |
发表论文和参加科研情况说明 | 第77-78页 |
附录 | 第78-87页 |
致谢 | 第87-88页 |