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大蒜新素二烯丙基三硫化物键合硅胶液相色谱固定相的制备与表征

摘要第1-6页
ABSTRACT第6-14页
第1章 高效液相色谱键合硅胶固定相研究进展第14-38页
   ·引言第14-16页
   ·传统键合硅胶固定相的改造第16-21页
     ·非极性键合硅胶固定相第16-19页
     ·极性键合硅胶固定相第19-20页
     ·离子交换键合硅胶固定相第20-21页
   ·新型键合硅胶固定相的研究设计第21-36页
     ·超分子配体键合硅胶固定相第22-27页
       ·冠醚键合固定相第22-24页
       ·β-环糊精键合固定相第24-25页
       ·杯芳烃键合硅胶固定相第25-27页
     ·手性键合硅胶固定相第27-35页
       ·"Pirkle"型手性固定相第27-29页
       ·多糖类衍生物手性固定相第29-31页
         ·纤维素衍生物手性固定相第29-30页
         ·直链淀粉类手性固定相第30-31页
       ·蛋白质类手性固定相第31-32页
       ·大环抗生素类键合硅胶手性固定相第32-34页
       ·配体交换手性色谱固定相第34-35页
     ·药用活性成分键合硅胶固定相第35-36页
   ·展望第36页
   ·本论文工作的选题意义及主要研究内容第36-38页
第2章 大蒜新素键合硅胶色谱固定相的制备与结构表征第38-49页
   ·引言第38-39页
   ·实验部分第39-43页
     ·试剂与仪器第39-40页
     ·大蒜新素的制备与鉴定第40-42页
       ·大蒜新素的提取与鉴定第40页
       ·大蒜新素的合成第40-42页
     ·大蒜新素键合硅胶固定相的制备第42页
     ·DTSP固定相结构的质谱分析第42-43页
   ·结果与讨论第43-48页
     ·大蒜新素配体的选择第43页
     ·DTSP的制备路线设计第43-44页
     ·DTSP制备反应的优化第44页
     ·DTSP的结构表征第44-45页
     ·DTSP热稳定性考察第45-48页
   ·结论第48-49页
第3章 大蒜新素键合硅胶色谱固定相的色谱性能研究第49-73页
   ·引言第49页
   ·实验部分第49-50页
     ·试剂与仪器第49页
     ·DTSP柱的装填和色谱方法第49-50页
   ·结果与讨论第50-72页
     ·柱效与稳定性考察第50页
     ·DTSP基本色谱性能考察第50-53页
     ·DTSP对多环芳烃和苯的同系物的分离第53-55页
     ·DTSP对取代芳烃位置异构体的分离第55-56页
     ·DTSP对中性芳香化合物的分离第56-58页
     ·DTSP对酚类物质的分离第58-59页
     ·DTSP对取代苯甲酸的分离第59-63页
     ·DTSP对芳香胺类化合物的分离第63-67页
     ·DTSP对大蒜粉剂的分离分析第67-68页
     ·DTSP对大黄的分离分析第68-71页
     ·DTSP对娃儿藤的分离分析第71-72页
       ·色谱质谱条件第71页
       ·娃儿藤样品的前处理第71页
       ·娃儿藤的色谱分离第71-72页
     ·结论第72-73页
第4章 大蒜新素键合硅胶色谱固定相的应用:核苷、碱基和水溶性维生素在DTSP上色谱行为的研究第73-89页
   ·引言第73-74页
   ·实验部分第74页
     ·仪器与试剂第74页
     ·色谱方法第74页
   ·结果与讨论第74-88页
     ·DTSP对核苷的色谱分离第74-78页
     ·DTSP对嘌呤的分离第78-81页
     ·DTSP对嘧啶的分离第81-83页
     ·DTSP对水溶性维生素的分离第83-87页
     ·DTSP分离极性化合物的色谱重现性考察第87-88页
   ·结论第88-89页
第5章 大蒜新素键合无定型硅胶的制备和生物活性研究第89-97页
   ·引言第89-90页
   ·实验部分第90-92页
     ·仪器与试剂第90页
     ·大蒜新素键合无定型硅胶的制备第90页
     ·供试菌种和菌悬液的制各第90页
     ·牛肉膏蛋白胨培养基的制备第90-91页
     ·抑菌环试验第91页
     ·搅拌涂布平板法试验第91-92页
   ·结果与讨论第92-96页
     ·结构表征和键合量的计算第92-93页
     ·抑菌环试验考察DTS的抗菌能力第93-94页
     ·菌液最佳稀释度的确定第94页
     ·涂布平板法进一步考察DTS抗菌能力第94-96页
     ·DTSP的抗菌机理探讨第96页
   ·结论第96-97页
第6章 HPLC-MS Ag(Ⅰ)诱导电离分析大蒜粉剂中二烯丙基多硫化物第97-104页
   ·引言第97页
   ·实验部分第97-99页
     ·仪器与药品第97-98页
     ·色谱条件第98页
     ·质谱条件第98页
     ·对照品溶液的配制和样品溶液的制备第98-99页
   ·结果与讨论第99-103页
     ·HPLC-MS柱后衍生法对大蒜粉剂中含硫化合物的定性检测第99-101页
     ·大蒜中含硫化合物的色谱行为研究第101页
     ·对大蒜粉剂的加工工艺探讨第101页
     ·HPLC对大蒜粉剂中含硫化合物的定量检测第101-103页
       ·校准曲线和检测限第101-102页
       ·大蒜粉剂中含硫化合物的定量检测及加标回收率试验第102页
       ·HPLC法与银量法和硫酸钡重量法比较第102-103页
   ·结论第103-104页
致谢第104-105页
参考文献第105-118页
攻读学位期间的研究成果第118页

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