湿法磷酸制备工业级磷酸脲的工艺研究
| 摘要 | 第5-7页 |
| Abstract | 第7-8页 |
| 第一章 文献综述 | 第12-22页 |
| 1.1 湿法磷酸的性质及用途 | 第12-13页 |
| 1.2 湿法磷酸的除杂 | 第13-15页 |
| 1.2.1 湿法磷酸中的主要杂质 | 第13页 |
| 1.2.2 湿法磷酸的除杂方法 | 第13-15页 |
| 1.3 磷酸脲的性质及用途 | 第15-17页 |
| 1.3.1 磷酸脲的性质 | 第15-16页 |
| 1.3.2 磷酸脲的用途 | 第16-17页 |
| 1.4 磷酸脲的合成 | 第17-18页 |
| 1.4.1 热法磷酸法合成磷酸脲 | 第17-18页 |
| 1.4.2 湿法磷酸法合成磷酸脲 | 第18页 |
| 1.5 国内外磷酸脲的研究现状及发展趋势 | 第18-19页 |
| 1.5.1 我国对磷酸脲研究现状 | 第18页 |
| 1.5.2 国外对磷酸脲研究现状 | 第18-19页 |
| 1.5.3 磷酸脲生产的发展趋势 | 第19页 |
| 1.6 研究的内容及意义 | 第19-22页 |
| 第二章 实验原料、设备、原理及分析方法 | 第22-32页 |
| 2.1 实验原料及试剂 | 第22-23页 |
| 2.1.1 实验原料 | 第22页 |
| 2.1.2 主要试剂及药品 | 第22-23页 |
| 2.2 实验仪器与设备 | 第23页 |
| 2.3 实验原理 | 第23-25页 |
| 2.3.1 净化湿法磷酸的实验原理 | 第23-24页 |
| 2.3.2 净化湿法磷酸除杂剂的选择 | 第24-25页 |
| 2.3.3 磷酸制备磷酸脲的实验原理 | 第25页 |
| 2.4 实验流程 | 第25-27页 |
| 2.4.1 净化湿法磷酸的工艺流程 | 第25页 |
| 2.4.2 湿法磷酸制备磷酸脲的工艺流程 | 第25-26页 |
| 2.4.3 母液循环利用的工艺流程 | 第26-27页 |
| 2.5 实验分析及表征方法 | 第27-32页 |
| 2.5.1 产品收率计算 | 第27页 |
| 2.5.2 离子分析 | 第27-29页 |
| 2.5.3 磷酸脲产品指标分析 | 第29页 |
| 2.5.4 X射线衍射(XRD)表征 | 第29页 |
| 2.5.5 傅里叶变换红外光谱(FT-IR)表征 | 第29-30页 |
| 2.5.6 热重分析(TGA) | 第30-32页 |
| 第三章 湿法磷酸的净化 | 第32-42页 |
| 3.1 杂质离子对制备磷酸脲收率的影响 | 第32-34页 |
| 3.1.1 阳离子对磷酸脲收率的影响 | 第32-33页 |
| 3.1.2 阴离子对磷酸脲收率的影响 | 第33-34页 |
| 3.2 除杂剂的用量 | 第34-35页 |
| 3.3 实验结果与讨论 | 第35-39页 |
| 3.3.1 十二烷基苯磺酸钠处理湿法磷酸 | 第35-37页 |
| 3.3.2 邻苯二甲酸处理湿法磷酸 | 第37-39页 |
| 3.4 本章小结 | 第39-42页 |
| 第四章 湿法磷酸制备工业级磷酸脲的工艺研究 | 第42-54页 |
| 4.1 磷酸制备磷酸脲 | 第42-43页 |
| 4.1.1 磷酸制备磷酸脲的产品分析 | 第42-43页 |
| 4.1.2 磷酸制备磷酸脲产品XRD表征 | 第43页 |
| 4.2 工艺条件对磷酸脲收率的影响 | 第43-49页 |
| 4.2.1 摩尔比对制备磷酸脲的影响 | 第44页 |
| 4.2.2 反应温度对制备磷酸脲的影响 | 第44-45页 |
| 4.2.3 反应时间对制备磷酸脲的影响 | 第45-46页 |
| 4.2.4 结晶时间对制备磷酸脲的影响 | 第46-47页 |
| 4.2.5 结晶方式对制备磷酸脲的影响 | 第47-49页 |
| 4.2.6 验证试验 | 第49页 |
| 4.3 湿法磷酸制备磷酸脲产品分析 | 第49-53页 |
| 4.3.1 X射线衍射表征 | 第49-50页 |
| 4.3.2 傅里叶变换红外表征 | 第50-51页 |
| 4.3.3 热重分析 | 第51-52页 |
| 4.3.4 性能指标分析 | 第52-53页 |
| 4.4 本章小结 | 第53-54页 |
| 第五章 母液的利用 | 第54-68页 |
| 5.1 母液与湿法磷酸混合制备磷酸脲 | 第54-58页 |
| 5.1.1 母液与湿法磷酸配比对磷酸脲收率的影响 | 第54-55页 |
| 5.1.2 性能指标分析 | 第55-56页 |
| 5.1.3 傅里叶变换红外表征 | 第56-57页 |
| 5.1.4 X射线衍射表征 | 第57-58页 |
| 5.2 母液循环次数的研究 | 第58-67页 |
| 5.2.1 母液第二次循环 | 第58-61页 |
| 5.2.2 母液第三次循环 | 第61-65页 |
| 5.2.3 母液第四次循环 | 第65-67页 |
| 5.3 本章小结 | 第67-68页 |
| 第六章 结论与建议 | 第68-70页 |
| 6.1 结论 | 第68-69页 |
| 6.2 建议 | 第69-70页 |
| 参考文献 | 第70-78页 |
| 攻读硕士期间已发表的论文 | 第78-80页 |
| 致谢 | 第80页 |
