摘要 | 第5-6页 |
ABSTRACT | 第6页 |
第一章 绪论 | 第10-24页 |
1.1 引言 | 第10页 |
1.2 杀虫剂概述 | 第10-11页 |
1.3 O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯的概述 | 第11-13页 |
1.3.1 O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯的简述 | 第11-12页 |
1.3.2 O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯的作用机制 | 第12页 |
1.3.3 O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯的商业前景 | 第12-13页 |
1.4 O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成 | 第13-18页 |
1.4.1 O,O-二乙基硫代磷酰氯的物理性质 | 第13页 |
1.4.2 O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成方法 | 第13-18页 |
1.5 应用薄膜蒸发器分离 O,O-二乙基硫代磷酰氯 | 第18-20页 |
1.5.1 薄膜蒸发器的简述 | 第18-19页 |
1.5.2 刮板式薄膜蒸发器的特点及原理 | 第19-20页 |
1.6 本文的研究目的及拟采用的研究方法 | 第20-24页 |
1.6.1 本文的研究目的 | 第20页 |
1.6.2 拟采用的合成路线及研究方法 | 第20-24页 |
第二章 实验仪器和试剂 | 第24-28页 |
2.1 实验仪器及设备 | 第24-25页 |
2.2 实验原料及试剂 | 第25-26页 |
2.3 产品的分析方法 | 第26-28页 |
2.3.1 气相色谱分析法 | 第26页 |
2.3.2 酸碱滴定法 | 第26-28页 |
第三章 中间体 O,O-二乙基硫代磷酸酯的合成 | 第28-32页 |
3.1 O,O-二乙基硫代磷酸酯合成路线及分析 | 第28页 |
3.2 O,O-二乙基硫代磷酸酯合成的实验步骤 | 第28-29页 |
3.2.1 吡啶作为催化剂 | 第28-29页 |
3.2.2 三乙胺作为催化剂 | 第29页 |
3.3 结果与讨论 | 第29-31页 |
3.3.1 催化剂的选择对产品含量和收率的影响 | 第29页 |
3.3.2 保温时间对产品含量和收率的影响 | 第29-30页 |
3.3.3 滴加温度对产品含量和收率的影响 | 第30-31页 |
3.3.4 催化剂量对产品含量和收率的影响 | 第31页 |
3.4 本章小结 | 第31-32页 |
第四章 O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成与提纯 | 第32-40页 |
4.1 O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成路线及反应机理 | 第32-33页 |
4.1.1 O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成路线 | 第32页 |
4.1.2 O,O-二乙基硫代磷酰氯的反应机理 | 第32-33页 |
4.2 O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成研究 | 第33-34页 |
4.3 结果与讨论 | 第34-38页 |
4.3.1 精制 O,O-二乙基硫代磷酸酯对产物含量的影响 | 第34-35页 |
4.3.2 保温时间对产品含量的影响 | 第35页 |
4.3.3 反应温度对产品含量和收率的影响 | 第35-36页 |
4.3.4 通入氯气的量对硫晶型的影响 | 第36-37页 |
4.3.5 降温方法对硫晶型的影响 | 第37页 |
4.3.6 不同温度下硫磺的溶解度 | 第37-38页 |
4.3.7 刮板式薄膜蒸发器的刮板转速对产品的影响 | 第38页 |
4.4 本章小结 | 第38-40页 |
第五章 结构表征及分析 | 第40-44页 |
5.1 O,O-二乙基硫代磷酸酯的气相表征 | 第40-41页 |
5.2 O,O-二乙基硫代磷酰氯的表征 | 第41-44页 |
5.2.1 O,O-二乙基硫代磷酰氯的核磁表征 | 第41-42页 |
5.2.2 蒸馏后 O,O-二乙基硫代磷酰氯的气相谱图 | 第42-43页 |
5.2.3 精制后 O,O-二乙基硫代磷酰氯的气相谱图 | 第43-44页 |
第六章 5000t/a O,O-二乙基硫代磷酰氯的工程设计 | 第44-52页 |
6.1 O,O-二乙基硫代磷酰氯的工艺流程 | 第44-45页 |
6.2 工艺控制指标 | 第45-46页 |
6.3 物料衡算 | 第46-47页 |
6.4 主要设备的选型 | 第47-51页 |
6.4.1 储罐及反应器的选型 | 第47-48页 |
6.4.2 刮板式薄膜蒸发器的选型 | 第48-50页 |
6.4.3 刮板式薄膜蒸发器的操作参数 | 第50-51页 |
6.5 结论 | 第51-52页 |
第七章 结论 | 第52-54页 |
参考文献 | 第54-58页 |
附录 A | 第58-60页 |
致谢 | 第60页 |