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O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成研究

摘要第5-6页
ABSTRACT第6页
第一章 绪论第10-24页
    1.1 引言第10页
    1.2 杀虫剂概述第10-11页
    1.3 O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯的概述第11-13页
        1.3.1 O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯的简述第11-12页
        1.3.2 O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯的作用机制第12页
        1.3.3 O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯的商业前景第12-13页
    1.4 O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成第13-18页
        1.4.1 O,O-二乙基硫代磷酰氯的物理性质第13页
        1.4.2 O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成方法第13-18页
    1.5 应用薄膜蒸发器分离 O,O-二乙基硫代磷酰氯第18-20页
        1.5.1 薄膜蒸发器的简述第18-19页
        1.5.2 刮板式薄膜蒸发器的特点及原理第19-20页
    1.6 本文的研究目的及拟采用的研究方法第20-24页
        1.6.1 本文的研究目的第20页
        1.6.2 拟采用的合成路线及研究方法第20-24页
第二章 实验仪器和试剂第24-28页
    2.1 实验仪器及设备第24-25页
    2.2 实验原料及试剂第25-26页
    2.3 产品的分析方法第26-28页
        2.3.1 气相色谱分析法第26页
        2.3.2 酸碱滴定法第26-28页
第三章 中间体 O,O-二乙基硫代磷酸酯的合成第28-32页
    3.1 O,O-二乙基硫代磷酸酯合成路线及分析第28页
    3.2 O,O-二乙基硫代磷酸酯合成的实验步骤第28-29页
        3.2.1 吡啶作为催化剂第28-29页
        3.2.2 三乙胺作为催化剂第29页
    3.3 结果与讨论第29-31页
        3.3.1 催化剂的选择对产品含量和收率的影响第29页
        3.3.2 保温时间对产品含量和收率的影响第29-30页
        3.3.3 滴加温度对产品含量和收率的影响第30-31页
        3.3.4 催化剂量对产品含量和收率的影响第31页
    3.4 本章小结第31-32页
第四章 O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成与提纯第32-40页
    4.1 O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成路线及反应机理第32-33页
        4.1.1 O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成路线第32页
        4.1.2 O,O-二乙基硫代磷酰氯的反应机理第32-33页
    4.2 O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成研究第33-34页
    4.3 结果与讨论第34-38页
        4.3.1 精制 O,O-二乙基硫代磷酸酯对产物含量的影响第34-35页
        4.3.2 保温时间对产品含量的影响第35页
        4.3.3 反应温度对产品含量和收率的影响第35-36页
        4.3.4 通入氯气的量对硫晶型的影响第36-37页
        4.3.5 降温方法对硫晶型的影响第37页
        4.3.6 不同温度下硫磺的溶解度第37-38页
        4.3.7 刮板式薄膜蒸发器的刮板转速对产品的影响第38页
    4.4 本章小结第38-40页
第五章 结构表征及分析第40-44页
    5.1 O,O-二乙基硫代磷酸酯的气相表征第40-41页
    5.2 O,O-二乙基硫代磷酰氯的表征第41-44页
        5.2.1 O,O-二乙基硫代磷酰氯的核磁表征第41-42页
        5.2.2 蒸馏后 O,O-二乙基硫代磷酰氯的气相谱图第42-43页
        5.2.3 精制后 O,O-二乙基硫代磷酰氯的气相谱图第43-44页
第六章 5000t/a O,O-二乙基硫代磷酰氯的工程设计第44-52页
    6.1 O,O-二乙基硫代磷酰氯的工艺流程第44-45页
    6.2 工艺控制指标第45-46页
    6.3 物料衡算第46-47页
    6.4 主要设备的选型第47-51页
        6.4.1 储罐及反应器的选型第47-48页
        6.4.2 刮板式薄膜蒸发器的选型第48-50页
        6.4.3 刮板式薄膜蒸发器的操作参数第50-51页
    6.5 结论第51-52页
第七章 结论第52-54页
参考文献第54-58页
附录 A第58-60页
致谢第60页

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