| 摘要 | 第3-5页 |
| abstract | 第5-6页 |
| 引言 | 第11-13页 |
| 第一部分 LC-MS法对谷维素片化学组分的分析研究 | 第13-33页 |
| 1 仪器与试药 | 第13-14页 |
| 1.1 仪器 | 第13页 |
| 1.2 试药 | 第13-14页 |
| 2 方法 | 第14-17页 |
| 2.1 液相部分实验条件的优化 | 第14-17页 |
| 2.1.1 溶剂的选择 | 第14-15页 |
| 2.1.2 色谱柱的选择 | 第15-17页 |
| 2.2 色谱条件 | 第17页 |
| 2.3 质谱条件 | 第17页 |
| 2.4 供试品溶液的制备 | 第17页 |
| 3 结果 | 第17-32页 |
| 3.1 谷维素片各组分的分析鉴定 | 第17-30页 |
| 3.1.1 化合物1的结构推定依据 | 第22-23页 |
| 3.1.2 化合物2的结构推定依据 | 第23-24页 |
| 3.1.3 化合物3的结构推定依据 | 第24-25页 |
| 3.1.4 化合物4的结构推定依据 | 第25-26页 |
| 3.1.5 化合物5的结构推定依据 | 第26-27页 |
| 3.1.6 化合物6的结构推定依据 | 第27-28页 |
| 3.1.7 化合物7的结构推定依据 | 第28-29页 |
| 3.1.8 化合物8的结构推定依据 | 第29-30页 |
| 3.2 小结 | 第30-32页 |
| 4 结论 | 第32-33页 |
| 第二部分 高效液相色谱法测定谷维素片含量的方法研究 | 第33-44页 |
| 1 仪器与试药 | 第33-34页 |
| 1.1 仪器 | 第33页 |
| 1.2 试药 | 第33-34页 |
| 2 实验部分 | 第34-43页 |
| 2.1 测定方法的建立 | 第34-42页 |
| 2.1.1 色谱条件 | 第34页 |
| 2.1.2 溶液的配制 | 第34页 |
| 2.1.3 方法学验证 | 第34-42页 |
| 2.1.4 谷维素片含量测定方法 | 第42页 |
| 2.2 样品的测定 | 第42-43页 |
| 2.2.1 按现行标准检验结果 | 第42-43页 |
| 2.2.2 按新建高效液相色谱法检验结果 | 第43页 |
| 3 结论 | 第43-44页 |
| 第三部分 谷维素片特征图谱相似度的研究 | 第44-62页 |
| 1 仪器与试药 | 第44-45页 |
| 1.1 仪器 | 第44页 |
| 1.2 试药 | 第44-45页 |
| 2 方法 | 第45-50页 |
| 2.1 色谱条件 | 第45页 |
| 2.2 溶液的配制 | 第45页 |
| 2.2.1 对照溶液的制备 | 第45页 |
| 2.2.2 供试品溶液的制备 | 第45页 |
| 2.3 参照峰的选择 | 第45-46页 |
| 2.4 方法学验证 | 第46-50页 |
| 2.4.1 进样精密度实验 | 第46-47页 |
| 2.4.2 溶液稳定性实验 | 第47-49页 |
| 2.4.3 重复性实验 | 第49-50页 |
| 3 谷维素片高效液相特征图谱相似度研究 | 第50-60页 |
| 3.1 对照特征图谱的建立 | 第50-51页 |
| 3.2 谷维素片样品相似度的分析 | 第51-55页 |
| 3.3 谷维素原料各主要成分相对含量的分析 | 第55-59页 |
| 3.4 国产谷维素片与日本进口谷维素片特征图谱的比较 | 第59-60页 |
| 4 讨论 | 第60-62页 |
| 第四部分 电感耦合等离子体质谱法对谷维素中痕量元素的测定 | 第62-75页 |
| 1 仪器与试药 | 第62-63页 |
| 1.1 仪器 | 第62-63页 |
| 1.2 试药 | 第63页 |
| 2 实验部分 | 第63-73页 |
| 2.1 实验器皿的清洗 | 第63页 |
| 2.2 实验条件的优化 | 第63-65页 |
| 2.2.1 样品消解方式的选择 | 第63-64页 |
| 2.2.2 样品称样量及消解体系的选择 | 第64-65页 |
| 2.2.3 同位素的选择 | 第65页 |
| 2.2.4 内标元素的选择 | 第65页 |
| 2.3 测定方法的建立 | 第65-71页 |
| 2.3.1 ICP-MS工作参数 | 第65-66页 |
| 2.3.2 溶液的制备 | 第66-67页 |
| 2.3.3 方法学验证 | 第67-71页 |
| 2.4 样品的测定 | 第71-72页 |
| 2.5 讨论 | 第72-73页 |
| 3 小结 | 第73-75页 |
| 结论 | 第75-77页 |
| 参考文献 | 第77-81页 |
| 综述 | 第81-89页 |
| 参考文献 | 第86-89页 |
| 致谢 | 第89-90页 |
| 个人简历及攻读学位期间获得的科研成果 | 第90页 |
