摘要 | 第4-5页 |
Abstract | 第5-6页 |
1 绪论 | 第9-12页 |
2 合成巯基乙酸异辛酯文献综述 | 第12-19页 |
2.1 直接酯化法 | 第12-15页 |
2.2 以氯乙酸异辛酯为原料合成巯基乙酸异辛酯 | 第15-17页 |
2.2.1 多硫化钠法 | 第15页 |
2.2.2 硫代硫酸钠法 | 第15-16页 |
2.2.3 硫代碳酸钠法 | 第16-17页 |
2.2.4 硫氢化钠法 | 第17页 |
2.3 课题研究的目的与意义 | 第17-19页 |
2.3.1 现有工艺技术之不足 | 第18页 |
2.3.2 本课题的工作思路及主要目的 | 第18-19页 |
3 氯乙酸异辛酯的合成 | 第19-34页 |
3.1 实验设备与主要试剂 | 第21-22页 |
3.1.1 实验主要设备及仪器 | 第21-22页 |
3.1.2 主要药品和试剂 | 第22页 |
3.2 催化剂的制备与催化活性 | 第22-24页 |
3.2.1 固体酸催化剂的制备 | 第22-23页 |
3.2.2 几种固体酸催化剂反应活性的比较 | 第23-24页 |
3.3 氯乙酸异辛酯的合成实验 | 第24-25页 |
3.3.1 氯乙酸异辛酯的合成 | 第24页 |
3.3.2 产物分析及表征 | 第24-25页 |
3.4 结果与分析 | 第25-31页 |
3.4.1 单因素实验 | 第25-28页 |
3.4.2 制备氯乙酸异辛酯的最佳工艺条件确定 | 第28-31页 |
3.4.3 催化剂的稳定性考察 | 第31页 |
3.5 酯化反应动力学初探 | 第31-33页 |
3.6 本章小结 | 第33-34页 |
4 合成氯乙酸异辛酯用催化剂的改进 | 第34-40页 |
4.1 实验部分 | 第34-37页 |
4.1.1 实验主要设备及仪器 | 第34页 |
4.1.2 主要药品和试剂 | 第34页 |
4.1.3 硅胶负载SO_4~(2-)/TiO_2催化剂的制备 | 第34-35页 |
4.1.4 负载催化剂表征 | 第35-37页 |
4.2 结果与讨论 | 第37-39页 |
4.2.1 包裹次数对二氧化钛负载量及比表面积的影响 | 第37-38页 |
4.2.2 包裹次数对催化活性的影响 | 第38页 |
4.2.3 负载催化剂的重复使用性 | 第38-39页 |
4.3 本章小结 | 第39-40页 |
5 硫氢化钠法合成巯基乙酸异辛酯 | 第40-51页 |
5.1 实验主要仪器与试剂 | 第41页 |
5.1.1 主要仪器与设备 | 第41页 |
5.1.2 主要试剂与药品 | 第41页 |
5.2 巯基乙酸异辛酯的合成预实验 | 第41-45页 |
5.2.1 溶剂的选择 | 第42-43页 |
5.2.2 催化剂的选择 | 第43-45页 |
5.3 巯基乙酸异辛酯合成方案的确定 | 第45-50页 |
5.3.1 影响合成氯乙酸异辛酯收率的单因素考察 | 第45-48页 |
5.3.2 合成条件优化 | 第48-50页 |
5.4 本章小结 | 第50-51页 |
6 以硫化钠为原料合成巯基乙酸异辛酯的研究 | 第51-58页 |
6.1 实验部分 | 第51-52页 |
6.1.1 实验主要药品和试剂 | 第51页 |
6.1.2 实验步骤 | 第51-52页 |
6.2 结果与讨论 | 第52-57页 |
6.2.1 二硫化钠水溶液浓度对反应的影响 | 第52-53页 |
6.2.2 溶剂对反应的影响 | 第53-54页 |
6.2.3 物料配比对反应的影响 | 第54页 |
6.2.4 反应温度的影响 | 第54-55页 |
6.2.5 反应时间的影响 | 第55-56页 |
6.2.6 还原过程对反应的影响 | 第56-57页 |
6.2.7 反应方案的确立 | 第57页 |
6.3 本章小结 | 第57-58页 |
7 结论 | 第58-59页 |
致谢 | 第59-60页 |
参考文献 | 第60-64页 |
附录 硕士期间发表论文 | 第64页 |