摘要 | 第5-8页 |
Abstract | 第8-10页 |
第1章 绪论 | 第15-37页 |
1.1 聚合物色谱固定相 | 第15-17页 |
1.2 固定相表面修饰聚合物的方法 | 第17-25页 |
1.2.1 传统自由基聚合方式 | 第17-18页 |
1.2.2 活性自由基聚合方法 | 第18-21页 |
1.2.3 开环易位聚合 | 第21-23页 |
1.2.4 点击化学方法 | 第23-25页 |
1.3 温度敏感性色谱材料 | 第25-26页 |
1.4 温敏聚合物修饰的色谱材料的制备方法 | 第26-32页 |
1.4.1 “从表面接枝”方法制备温度敏感色谱材料 | 第26-27页 |
1.4.2 “接枝到”方法制备温度敏感色谱材料 | 第27-30页 |
1.4.3 “ATRP”方法制备温度敏感色谱材料 | 第30-32页 |
1.5 硼酸亲和液相色谱材料 | 第32-34页 |
1.6 本课题的主要内容和选题意义 | 第34-37页 |
第2章 实验 | 第37-49页 |
2.1 仪器 | 第37页 |
2.2 试剂 | 第37-39页 |
2.3 丙烯酰胺基苯硼酸的合成 | 第39页 |
2.4 N-丙烯酸琥珀酰亚胺的合成 | 第39-40页 |
2.5 2-溴异丁基酰溴修饰硅胶的制备 | 第40-41页 |
2.6 基于原子自由基转移聚合法制备温度敏感色谱材料 | 第41-42页 |
2.7 温度敏感共聚物Poly(NIPAAm-co-NAS)的制备及表征 | 第42-43页 |
2.8 快速引入功能基团法制备含APBA的温度敏感色谱材料 | 第43页 |
2.9 S-1-十二烷基-S′-(α,α′-二甲基-α′′-乙酸)三硫代碳酸酯的合成 | 第43-44页 |
2.10 S-1-十二烷基-S′-(α,α′-二甲基-α′′-乙酸)三硫代碳酸酯修饰硅胶的制备 | 第44-45页 |
2.11 可逆加成-断裂链转移聚合法制备温度敏感色谱材料 | 第45-46页 |
2.12 温度敏感色谱材料的表征 | 第46-47页 |
2.12.0 热失重分析 | 第46页 |
2.12.1 红外图谱分析 | 第46页 |
2.12.2 X-射线光电子能谱分析 | 第46页 |
2.12.3 从硅胶表面“裂分”接枝的聚合物 | 第46-47页 |
2.12.4 温敏固定相的LCST值的测定 | 第47页 |
2.12.5 接枝在温敏固定相表面聚合物的氢谱图测定 | 第47页 |
2.12.6 接枝在温敏固定相表面聚合物的分子量测定 | 第47页 |
2.12.7 硼酸及硼酸聚合物的硼谱图测定 | 第47页 |
2.13 HRP糖肽的制备 | 第47-48页 |
2.14 温度敏感色谱固定相的性能测试 | 第48-49页 |
第3章 结果与讨论 | 第49-106页 |
3.1 相同接枝率下不同接枝密度PNIPAAm色谱材料及色谱性能研究 | 第49-58页 |
3.1.1 相同接枝率下不同接枝密度PNIPAAm色谱材料的制备和表征 | 第49-52页 |
3.1.2 接枝密度对PNIPAAm温敏性和分离性能的影响 | 第52-58页 |
3.2 相同接枝链长度不同接枝密度的PNIPAAm色谱材料及色谱性能研究 | 第58-67页 |
3.2.1 相同接枝链长不同密度PNIPAAm色谱材料的制备和表征 | 第59-61页 |
3.2.2 相同链长下接枝密度对PNIPAAm温敏性和分离性能的影响 | 第61-67页 |
3.3 Silica@P(NIPAAm-co-AAPBA)温度敏感硼酸亲和色谱材料制备和性能研究 | 第67-76页 |
3.3.1 丙烯酰胺基苯硼酸的合成 | 第68-69页 |
3.3.2 固定相silica@ P(NIPAAm-co-AAPBA)的制备及表征 | 第69-73页 |
3.3.3 固定相silica@ P(NIPAAm-co-AAPBA)的性能研究 | 第73-76页 |
3.4 Silica@ P(NIPAAm-co-DMAEMA-co-VPBA)温度敏感硼酸亲和色谱材料制备及性能研究 | 第76-85页 |
3.4.1 P(NIPAAm-co-DMAEMA-co-VPBA)温度敏感硼酸亲和色谱材料制备 | 第76-77页 |
3.4.2 P(NIPAAm-co-DMAEMA-co-VPBA)温度敏感硼酸亲和色谱材料的结构表征 | 第77-79页 |
3.4.3 P(NIPAAm-co-DMAEMA-co-VPBA)温度敏感硼酸亲和色谱材料的性能研究 | 第79-83页 |
3.4.5 固定相Silica@P(NIPAAm-co-DMAEMA-co-VPBA)对腺苷的富集 | 第83-84页 |
3.4.6 固定相Silica@P(NIPAAm-co-DMAEMA-co-VPBA)对糖肽的专一性富集 | 第84-85页 |
3.5 快速引入功能化基团的温度敏感色谱材料的制备及性能研究 | 第85-97页 |
3.5.1 单体NAS的合成 | 第86-87页 |
3.5.2 共聚物P(NIPAAm-co-NAS)的制备与表征 | 第87-90页 |
3.5.3 快速引入功能化基团法制备含有APBA的温度敏感色谱材料的制备及结构表征 | 第90-93页 |
3.5.4 含APBA的温度敏感色谱材料的性能研究 | 第93-95页 |
3.5.5 含APBA的温度敏感色谱材料对山茶苷A和芦丁芸香苷的选择性分离 | 第95-97页 |
3.6 SI-RAFT制备PNIPAAm色谱材料及色谱性能研究 | 第97-106页 |
3.6.1 S-1-十二烷基-S′-(α,α′-二甲基-α′′-乙酸)三硫代碳酸的合成 | 第97-98页 |
3.6.2 可逆加成-断裂链转移聚合法制备的PNIPAAm色谱材料的制备及表征 | 第98-100页 |
3.6.3 SI-RAFT制备的PNIPAAm色谱材料的温度敏感性能和分离性能研究 | 第100-106页 |
结论 | 第106-109页 |
参考文献 | 第109-127页 |
附录 | 第127-134页 |
攻读学位期间发表论文与研究成果清单 | 第134-136页 |
致谢 | 第136-139页 |