| 摘要 | 第1-5页 |
| ABSTRACT | 第5-12页 |
| 第一章 前言 | 第12-13页 |
| 第二章 文献综述 | 第13-27页 |
| ·国内外 2-巯基苯并噻唑发展现状及应用进展 | 第13-14页 |
| ·国内外 2-巯基苯并噻唑衍生物发展现状及应用进展 | 第14-18页 |
| ·国内外 2-巯基苯并噻唑合成方法及工艺 | 第18-24页 |
| ·国外发展状况 | 第18-22页 |
| ·常压法 | 第18-19页 |
| ·高压法合成 | 第19-21页 |
| ·对高温高压反应后处理研究 | 第21-22页 |
| ·国内发展状况 | 第22-24页 |
| ·常压合成法 | 第22-23页 |
| ·高压合成法 | 第23页 |
| ·对高压高温反应后处理研究 | 第23-24页 |
| ·国内外二硫化二苯并噻唑合成及工艺 | 第24-26页 |
| ·用亚硝酸钠作氧化剂生产 DM | 第24-25页 |
| ·用次氯酸钠氧化制备 DM | 第25页 |
| ·用双氧水作氧化剂制备 DM | 第25页 |
| ·用氧气作氧化剂制备 DM | 第25页 |
| ·其他方法 | 第25-26页 |
| ·本文研究的内容和意义 | 第26-27页 |
| 第三章 相关实验基础 | 第27-31页 |
| ·结晶提纯 | 第27-28页 |
| ·有机概念图 | 第28-29页 |
| ·有机性 O 值的确定 | 第28页 |
| ·无机性 I 值的确定 | 第28-29页 |
| ·紫外分光光度计原理 | 第29-31页 |
| ·比色分析的原理 | 第29页 |
| ·郎伯-比尔定律 | 第29-31页 |
| 第四章 2-巯基苯并噻唑制备工艺 | 第31-58页 |
| ·常压加热合成 | 第31-33页 |
| ·实验药品与仪器 | 第31-32页 |
| ·实验药品 | 第31页 |
| ·实验仪器 | 第31-32页 |
| ·实验原理 | 第32页 |
| ·实验方案设计 | 第32页 |
| ·单因素实验 | 第32-33页 |
| ·苯胺萃取结晶法处理粗品 M | 第33-35页 |
| ·实验药品与仪器 | 第33-35页 |
| ·实验药品 | 第33页 |
| ·实验仪器 | 第33页 |
| ·实验方案 | 第33-35页 |
| ·混合溶剂结晶法处理工业 M | 第35-37页 |
| ·实验药品与仪器 | 第35-36页 |
| ·实验药品 | 第35页 |
| ·实验仪器 | 第35-36页 |
| ·实验原理及方案 | 第36-37页 |
| ·实验原理 | 第36-37页 |
| ·实验方案 | 第37页 |
| ·运用紫外分光光度计测试 M 的纯度 | 第37-38页 |
| ·实验药品 | 第37页 |
| ·实验仪器 | 第37页 |
| ·实验方法 | 第37-38页 |
| ·实验结果与讨论 | 第38-58页 |
| ·常压加热反应实验数据分析 | 第38-39页 |
| ·单因素实验 | 第39-42页 |
| ·回流时间对产物Ⅰ收率的影响 | 第39页 |
| ·物料比对产物Ⅰ收率影响 | 第39-40页 |
| ·不同的碱对产物 Ⅰ 的影响 | 第40-41页 |
| ·物料配比对产物 Ⅱ 的影响 | 第41-42页 |
| ·反应温度和反应时间对产物 Ⅱ 的影响 | 第42页 |
| ·产品测试 | 第42-44页 |
| ·本节小结 | 第44-45页 |
| ·苯胺萃取结晶法处理粗品 M | 第45-51页 |
| ·粗 M 在苯胺中的溶解度 | 第45页 |
| ·苯胺单程循环法 | 第45-47页 |
| ·苯胺多程循环 | 第47-48页 |
| ·产品应用 | 第48-50页 |
| ·本节小结 | 第50-51页 |
| ·使用有机溶剂直接溶解结晶处理 | 第51-55页 |
| ·不同条件下 M 在 THO 中的溶解度 | 第51-52页 |
| ·使用混合有机溶剂结晶处理 M | 第52-54页 |
| ·混合溶剂处理后 M 的测试 | 第54-55页 |
| ·本节小结 | 第55页 |
| ·紫外分光光度计法测试 M 纯度 | 第55-58页 |
| ·标准曲线绘制 | 第55-56页 |
| ·样品纯度测试 | 第56-57页 |
| ·本节小结 | 第57-58页 |
| 第五章 2-巯基苯并噻唑衍生物二硫化二苯并噻唑合成 | 第58-84页 |
| ·原料 M 的精制 | 第58-59页 |
| ·酸碱微膜过虑处理 | 第58页 |
| ·使用混合溶剂结晶处理 | 第58-59页 |
| ·直接氧化 M | 第59-64页 |
| ·实验药品和主要仪器 | 第59页 |
| ·实验药品 | 第59页 |
| ·实验仪器 | 第59页 |
| · | 第59-60页 |
| ·操作步骤 | 第59-60页 |
| ·实验现象 | 第60页 |
| ·单因素实验 | 第60-64页 |
| ·反应温度对熔点的影响 | 第60-61页 |
| ·反应时间对初熔点的影响 | 第61页 |
| ·溶剂种类对初熔点的影响 | 第61-62页 |
| ·不同氧化剂 DM 质量的影响 | 第62-63页 |
| ·不同反应方式对 M 质量的影响 | 第63-64页 |
| ·氧化 M-Na 盐 | 第64-66页 |
| ·反应机理 | 第64-65页 |
| ·实验步骤 | 第65页 |
| ·M-Na 盐的制备 | 第65页 |
| ·操作步骤 | 第65页 |
| ·实验现象 | 第65页 |
| ·单因素实验 | 第65-66页 |
| ·DM 的纯度分析方法 | 第66-68页 |
| ·反应机理 | 第66页 |
| ·仪器与试剂 | 第66-67页 |
| ·实验步骤 | 第67-68页 |
| ·溶液配制 | 第67页 |
| ·样品测试 | 第67-68页 |
| ·实验结果与讨论 | 第68-84页 |
| ·酸碱微膜过虑处理 M | 第68页 |
| ·混合溶剂结晶处理 M | 第68页 |
| ·直接氧化 M | 第68-78页 |
| ·反应温度对初熔点的影响 | 第68-69页 |
| ·反应时间对产品熔点的影响 | 第69-70页 |
| ·溶剂种类对初熔点的影响 | 第70-72页 |
| ·不同氧化方式对 DM 质量的影响 | 第72-74页 |
| ·反应方式对 DM 产品的影响 | 第74-77页 |
| ·溶剂循环使用后产品质量测试 | 第77-78页 |
| ·本节小结 | 第78页 |
| ·氧化 M-Na 盐 | 第78-81页 |
| ·加料时间对初熔点的影响结果 | 第79页 |
| ·反应时间对熔点的影响结果 | 第79-80页 |
| ·物料配比对熔点的影响 | 第80-81页 |
| ·本节小结 | 第81页 |
| ·紫外分光光度计法促进剂 DM 纯度 | 第81-84页 |
| ·含有饱和 DM 的 M 标准曲线 | 第81-82页 |
| ·DM 标准曲线的制备 | 第82页 |
| ·测试样品中 M 的含量 | 第82-83页 |
| ·本节小结 | 第83-84页 |
| 结论 | 第84-85页 |
| 参考文献 | 第85-89页 |
| 附录 | 第89-93页 |
| 致谢 | 第93-94页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 | 第94-95页 |