| 摘要 | 第1-7页 |
| ABSTRACT | 第7-15页 |
| 化合物编号 | 第15-16页 |
| 第一章 文献综述 | 第16-37页 |
| ·除草剂现状及发展趋势 | 第16-23页 |
| ·前言 | 第16-17页 |
| ·除草剂概述 | 第17-23页 |
| ·除草剂的发展 | 第17页 |
| ·除草剂的种类 | 第17-22页 |
| ·氨基甲酸酯类 | 第17-18页 |
| ·脲类 | 第18页 |
| ·均三氮苯类 | 第18页 |
| ·酰胺类 | 第18页 |
| ·二苯醚类 | 第18-19页 |
| ·环己烯酮类 | 第19页 |
| ·磺酰脲类 | 第19页 |
| ·咪唑啉酮类 | 第19页 |
| ·1，2，4，5—四取代苯类除草剂 | 第19-20页 |
| ·磺酰胺类 | 第20页 |
| ·嘧啶醚类 | 第20页 |
| ·苯氧羧酸类 | 第20页 |
| ·苯甲酸类 | 第20页 |
| ·联吡啶类 | 第20-21页 |
| ·二硝基苯胺类 | 第21页 |
| ·有机磷类 | 第21页 |
| ·三氮苯酮类 | 第21页 |
| ·吡啶羧酸类 | 第21页 |
| ·腈类 | 第21-22页 |
| ·环状亚胺类 | 第22页 |
| ·芳氧苯氧丙酸类除草剂 | 第22页 |
| ·我国除草剂产业面临的问题 | 第22-23页 |
| ·除草剂的发展趋势 | 第23页 |
| ·重要中间体5-氨基-2-氯-4-氟-苯硫基乙酸甲酯 | 第23-34页 |
| ·5-氨基-2-氯-4-氟-苯硫基乙酸甲酯的一般性质 | 第23-24页 |
| ·5-氨基-2-氯-4-氟-苯硫基乙酸甲酯的应用 | 第24-26页 |
| ·氟噻乙草酯 | 第24-26页 |
| ·5-氨基-2-氯-4-氟-苯硫基乙酸甲酯的合成 | 第26-34页 |
| ·路线(1): N-乙酰基-4-氯-2-氟苯胺氯磺化法 | 第26-28页 |
| ·氯磺化制备5-乙酰胺基-2-氯-4-氟苯磺酰氯 | 第26-27页 |
| ·还原与水解制备5-氨基-2-氯-4-氟苯硫酚 | 第27-28页 |
| ·亲核取代制备5-氨基-2-氯-4-氟苯硫基乙酸甲酯 | 第28页 |
| ·路线(2): N-乙酰基-4-氯-2-氟苯胺硝化法 | 第28-29页 |
| ·硝化N-乙酰基-4-氯-2-氟苯胺 | 第28-29页 |
| ·N-乙酰基-4-氯-2-氟-5-硝基苯胺的还原 | 第29页 |
| ·5-乙酰氨基-2-氯-4-氟苯硫基乙酸的制备 | 第29页 |
| ·5-氨基-2-氯-4-氟苯硫基乙酸甲酯的制备 | 第29页 |
| ·路线(3): N-乙酰基-4-氯-2-氟苯胺二硫化物还原法 | 第29-30页 |
| ·路线(4): 以4-氯-2-氟硝基苯为原料 | 第30-32页 |
| ·4-氯-2-氟硝基苯的制备 | 第31-32页 |
| ·路线(5):以2-氯-4-氟-5-硝基苯酚为原料 | 第32-33页 |
| ·路线(6):以3，4-二氯硝基苯为原料 | 第33-34页 |
| ·路线(7):以2-氯-4-氟苯胺为原料 | 第34页 |
| ·论文设计 | 第34-37页 |
| 第二章 5-氨基-2-氯-4-氟苯硫基乙酸甲酯1的合成 | 第37-69页 |
| ·双(4-氨基-2-氯苯基)二硫化物7的制备 | 第37-42页 |
| ·实验仪器及试剂 | 第38页 |
| ·实验仪器 | 第38页 |
| ·实验试剂 | 第38页 |
| ·反应方程式 | 第38页 |
| ·反应步骤 | 第38-39页 |
| ·实验结果与讨论 | 第39-41页 |
| ·反应温度对反应的影响 | 第39-40页 |
| ·滴加时间对反应的影响 | 第40页 |
| ·反应原料配比对反应的影响 | 第40-41页 |
| ·改进反应后处理 | 第41页 |
| ·产物鉴定 | 第41页 |
| ·小结 | 第41-42页 |
| ·双(2-氯-4-氟苯基)二硫化物6的制备 | 第42-48页 |
| ·实验仪器及试剂 | 第42-43页 |
| ·实验仪器 | 第42-43页 |
| ·实验试剂 | 第43页 |
| ·反应方程式 | 第43页 |
| ·反应步骤 | 第43-44页 |
| ·实验结果与讨论 | 第44-47页 |
| ·反应温度对重氮化反应的影响 | 第44页 |
| ·原料配比对重氮化反应的影响 | 第44-45页 |
| ·滴加时间对重氮化反应的影响 | 第45-46页 |
| ·保温时间对重氮化反应的影响 | 第46页 |
| ·溶剂对重氮盐10分解反应的影响 | 第46-47页 |
| ·产物鉴定 | 第47页 |
| ·小结 | 第47-48页 |
| ·2-氯-4-氟苯磺酰氯5的制备 | 第48-52页 |
| ·实验仪器及试剂 | 第48-49页 |
| ·实验仪器 | 第48页 |
| ·实验试剂 | 第48-49页 |
| ·反应方程式 | 第49页 |
| ·反应步骤 | 第49页 |
| ·实验结果与讨论 | 第49-52页 |
| ·盐酸浓度对反应的影响 | 第49-50页 |
| ·反应温度对反应的影响 | 第50页 |
| ·盐酸回收利用对反应的影响 | 第50-51页 |
| ·产品5提纯以及10分解溶剂的确定 | 第51-52页 |
| ·产物鉴定 | 第52页 |
| ·小结 | 第52页 |
| ·2-氯-4-氟-5-硝基苯磺酰氯4的制备 | 第52-56页 |
| ·实验仪器及试剂 | 第52-53页 |
| ·实验仪器 | 第52-53页 |
| ·实验试剂 | 第53页 |
| ·反应方程式 | 第53页 |
| ·反应步骤 | 第53-54页 |
| ·实验结果与讨论 | 第54-55页 |
| ·原料配比对反应的影响 | 第54页 |
| ·反应温度对反应的影响 | 第54-55页 |
| ·混酸滴加时间对反应的影响 | 第55页 |
| ·产物鉴定 | 第55-56页 |
| ·小结 | 第56页 |
| ·S-乙酰基-5-乙酰胺基-2-氯-4-氟苯硫酚3的制备 | 第56-62页 |
| ·实验仪器及试剂 | 第57页 |
| ·实验仪器 | 第57页 |
| ·实验试剂 | 第57页 |
| ·反应方程式 | 第57页 |
| ·反应步骤 | 第57-58页 |
| ·实验结果与讨论 | 第58-60页 |
| ·酸对反应的影响 | 第58页 |
| ·外界因素对反应的影响 | 第58-59页 |
| ·投料方式对反应的影响 | 第59-60页 |
| ·反应时间对反应的影响 | 第60页 |
| ·反应机理的探讨 | 第60-61页 |
| ·产物鉴定 | 第61-62页 |
| ·小结 | 第62页 |
| ·5-氨基-2-氯-4-氟苯硫酚2的制备 | 第62-65页 |
| ·实验仪器及试剂 | 第62-63页 |
| ·实验仪器 | 第62-63页 |
| ·实验试剂 | 第63页 |
| ·反应方程式 | 第63页 |
| ·反应步骤 | 第63页 |
| ·实验结果与讨论 | 第63-64页 |
| ·原料配比对反应的影响 | 第63-64页 |
| ·产物鉴定 | 第64页 |
| ·小结 | 第64-65页 |
| ·5-氨基-2-氯-4-氟苯硫基乙酸甲酯1的制备 | 第65-69页 |
| ·实验仪器及试剂 | 第65-66页 |
| ·实验仪器 | 第65页 |
| ·实验试剂 | 第65-66页 |
| ·反应方程式 | 第66页 |
| ·反应步骤 | 第66页 |
| ·实验结果与讨论 | 第66-68页 |
| ·溶剂和缚酸剂对反应的影响 | 第66-67页 |
| ·原料配比对反应的影响 | 第67页 |
| ·反应温度对反应的影响 | 第67-68页 |
| ·产物鉴定 | 第68页 |
| ·小结 | 第68-69页 |
| 第三章 结论与展望 | 第69-71页 |
| ·结论 | 第69-70页 |
| ·展望 | 第70-71页 |
| 参考文献 | 第71-75页 |
| 附录Ⅰ 红外光谱图 | 第75-79页 |
| 附录Ⅱ 质谱图 | 第79-82页 |
| 附录Ⅲ 5-氨基-2-氯-4-氟苯硫基乙酸甲酯1 ~1H-NMR | 第82-83页 |
| 致谢 | 第83-84页 |
| 攻读硕士期间发表文章情况 | 第84页 |
