| 摘要 | 第1-5页 |
| ABSTRACT | 第5-12页 |
| 中英文缩略词列表 | 第12-14页 |
| 1 绪论 | 第14-32页 |
| ·问题的提出 | 第14-17页 |
| ·国内外研究现状 | 第17-25页 |
| ·有机残留溶剂 | 第17-20页 |
| ·残留溶剂检测方法 | 第20-25页 |
| ·各药典对残留溶剂的检查 | 第25-28页 |
| ·研究内容及目的 | 第28-29页 |
| ·技术路线 | 第29-32页 |
| 2 sHS-GC 技术及其理论基础 | 第32-54页 |
| ·气相色谱技术 | 第32-44页 |
| ·气相色谱 | 第32-33页 |
| ·顶空气相分析 | 第33-35页 |
| ·载气及色谱柱 | 第35-36页 |
| ·气相色谱检测器 | 第36-41页 |
| ·静态顶空进样 | 第41-44页 |
| ·sHS-GC 分析技术的理论基础 | 第44-53页 |
| ·sHS 的理论基础 | 第44-50页 |
| ·选择溶媒的理论考量 | 第50-52页 |
| ·影响顶空灵敏度的理论分析 | 第52-53页 |
| ·本章小结 | 第53-54页 |
| 3 基于 sHS-GC 的难挥发性有机溶剂残留分析 | 第54-82页 |
| ·引言 | 第54页 |
| ·实验部分 | 第54-57页 |
| ·化学试剂 | 第54-55页 |
| ·仪器设备 | 第55页 |
| ·溶液制备 | 第55页 |
| ·溶媒 | 第55-57页 |
| ·基于 Ph. Eur. 的分析结果 | 第57-63页 |
| ·以 LP 为溶媒的分析结果 | 第63-65页 |
| ·顶空气/液相比对顶空灵敏度的影响 | 第65-71页 |
| ·气/液相比实验 | 第65-66页 |
| ·顶空液相体积优化后的分析结果 | 第66-71页 |
| ·基于 Ph. Eur.的 sHS-GC 关键参数研究 | 第71-78页 |
| ·顶空平衡温度 | 第73-74页 |
| ·顶空平衡时间 | 第74-75页 |
| ·顶空加压时间 | 第75页 |
| ·进样时间 | 第75-76页 |
| ·GC 温度程序 | 第76页 |
| ·sHS-GC 参数优化结果 | 第76-78页 |
| ·新方法分析结果 | 第78-79页 |
| ·本章小结 | 第79-82页 |
| 4 sHS-GC 分析 DMSO 的方法验证 | 第82-94页 |
| ·引言 | 第82页 |
| ·方法验证的主要原则 | 第82-83页 |
| ·方法验证的主要项目 | 第83-86页 |
| ·专属性 | 第83页 |
| ·准确度 | 第83-84页 |
| ·精密度 | 第84页 |
| ·线性 | 第84页 |
| ·范围 | 第84-85页 |
| ·检测限/定量限 | 第85-86页 |
| ·耐用性/系统适用性 | 第86页 |
| ·实验部分 | 第86页 |
| ·验证结果 | 第86-92页 |
| ·专属性考察 | 第86-87页 |
| ·线性考察 | 第87-89页 |
| ·准确度/精密度 | 第89-90页 |
| ·定量限/检测限 | 第90-92页 |
| ·本章小结 | 第92-94页 |
| 5 药物辅料 Kollicoat IR 的 DMSO 残留分析 | 第94-102页 |
| ·引言 | 第94页 |
| ·实验部分 | 第94-97页 |
| ·药物包衣辅料 Kollicoat IR | 第94-95页 |
| ·定量分析方法 | 第95-97页 |
| ·结果与讨论 | 第97-100页 |
| ·外标法测定结果 | 第97-98页 |
| ·标准添加法测定结果 | 第98页 |
| ·不同批次样品的分析 | 第98-99页 |
| ·RadoSalil 实样分析 | 第99-100页 |
| ·本章小结 | 第100-102页 |
| 6 DMF / DMA / BA 的 sHS-GC 分析 | 第102-124页 |
| ·引言 | 第102页 |
| ·实验部分 | 第102-103页 |
| ·化学试剂 | 第102页 |
| ·仪器设备 | 第102-103页 |
| ·结果与讨论 | 第103-115页 |
| ·基于 Ph. Eur. 的分析结果 | 第103-108页 |
| ·顶空气/液相体积比研究 | 第108页 |
| ·sHS-GC 关键参数研究 | 第108-113页 |
| ·DMF / DMA / BA 残留溶剂分析 | 第113-115页 |
| ·DMF / DMA / BA 残留分析验证 | 第115-123页 |
| ·专属性 | 第115-116页 |
| ·线性/范围 | 第116-119页 |
| ·准确度/精密度 | 第119-121页 |
| ·定量限/检测限 | 第121-123页 |
| ·本章小结 | 第123-124页 |
| 7 常规有机溶剂残留 sHS-GC 分析 | 第124-164页 |
| ·引言 | 第124-125页 |
| ·实验部分 | 第125-129页 |
| ·化学试剂 | 第125-128页 |
| ·仪器设备 | 第128页 |
| ·溶液制备及实验设计 | 第128-129页 |
| ·结果与讨论 | 第129-163页 |
| ·顶空分析参数对灵敏度的影响 | 第129-131页 |
| ·混合溶媒对灵敏度的影响 | 第131-140页 |
| ·溶媒离子强度对灵敏度的影响 | 第140-142页 |
| ·线性及精密度 | 第142-159页 |
| ·药物实样分析 | 第159-163页 |
| ·本章小结 | 第163-164页 |
| 8 结论与展望 | 第164-168页 |
| ·主要研究结论 | 第164-165页 |
| ·展望 | 第165-168页 |
| 致谢 | 第168-170页 |
| 参考文献 | 第170-180页 |
| 附录 | 第180-181页 |
| A. 作者在攻读博士期间发表的论文目录 | 第180-181页 |
| B. 攻读博士期间参加的会议及会议论文 | 第181页 |
| C. 攻读博士期间参与申请的发明专利及申请的科研基金 | 第181页 |
