前言 | 第1-8页 |
文献综述 | 第8-26页 |
1.1 硝基转换为氨基的方法 | 第8-10页 |
1.1.1 金属还原法 | 第8页 |
1.1.2 硫化物还原法 | 第8-9页 |
1.1.3 金属氢化物还原法 | 第9页 |
1.1.4 转移氢化反应 | 第9页 |
1.1.5 催化加氢法 | 第9-10页 |
1.1.6 酶催化还原 | 第10页 |
1.2 芳香硝基物的CO选择性还原 | 第10-18页 |
1.2.1 催化剂及配体 | 第11-13页 |
1.2.2 两相体系中芳香硝基物的CO还原 | 第13-15页 |
1.2.3 芳香硝基物CO还原反应机理 | 第15-18页 |
1.3 阿苯达唑合成 | 第18-22页 |
1.3.1 阿苯达唑的合成路线 | 第18-20页 |
1.3.1.1 以邻硝基苯胺为原料的路线 | 第18-19页 |
1.3.1.2 以邻苯二胺为原料的路线 | 第19页 |
1.3.1.3 以多菌灵为原料的路线 | 第19-20页 |
1.3.2 2-硝基-4-丙硫基-苯胺还原制4-丙硫基-邻苯二胺 | 第20-22页 |
参考文献 | 第22-26页 |
第二章 4-丙硫基-2-硝基苯胺的制备 | 第26-33页 |
引言 | 第26页 |
2.1 实验部分 | 第26-27页 |
2.2 4-丙硫基-2-硝基苯胺的合成 | 第27-29页 |
2.2.1 氢氧化钠法 | 第27-28页 |
2.2.2 氰化钠法 | 第28页 |
2.2.3 硫化钠法 | 第28-29页 |
2.3 产品分析与比较 | 第29-31页 |
2.3.1 气相色谱(GC)分析 | 第29-30页 |
2.3.2 薄层(TLC)分析 | 第30-31页 |
小结 | 第31-32页 |
参考文献 | 第32-33页 |
第三章 Ru_3(CO)_(12)/NEt_3催化4-丙硫基-2-硝基苯胺的CO还原反应 | 第33-40页 |
引言 | 第33页 |
3.1 实验部分 | 第33-34页 |
3.1.1 试剂、仪器与反应装置 | 第33-34页 |
3.2 Ru_3(CO)_(12)的制备 | 第34-35页 |
3.3 Ru_3(CO)_(12)/NEt_3催化4-丙硫基-2-硝基苯胺的CO还原反应 | 第35页 |
3.4 产物分析 | 第35-36页 |
3.5 Ru_3(CO)_(12)/NEt_3催化4-丙硫基-2-硝基苯胺的CO还原反应 | 第36-38页 |
3.5.1 正交实验设计与结果 | 第36-38页 |
3.5.2 反应时间的影响 | 第38页 |
小结 | 第38-39页 |
参考文献 | 第39-40页 |
第四章 Ru_3(CO)_9(TPP)_3催化4-丙硫基-2-硝基苯胺CO还原 | 第40-46页 |
引言 | 第40页 |
4.1 实验部分 | 第40-41页 |
4.1.1 试剂、仪器与反应装置 | 第40页 |
4.1.2 Ru_3(CO)_9(TPP)_3的合成 | 第40-41页 |
4.2 Ru_3(CO)_9(TPP)_3催化4-丙硫基-2-硝基苯胺CO还原反应 | 第41页 |
4.3 产物分析 | 第41页 |
4.4 结果与讨论 | 第41-44页 |
4.4.1 CO压力对反应的影响 | 第41-42页 |
4.4.2 反应时间对反应的影响 | 第42页 |
4.4.3 反应温度对反应的影响 | 第42-43页 |
4.4.4 底物与催化剂的摩尔比对反应的影响 | 第43页 |
4.4.5 有机相催化剂的回收与再利用 | 第43-44页 |
小结 | 第44-45页 |
参考文献 | 第45-46页 |
第五章 温控相转移P/Ru配合物催化的4-丙硫基-2-硝基苯胺CO还原 | 第46-51页 |
引言 | 第46页 |
5.1 实验部分 | 第46-47页 |
5.1.1 试剂、仪器与反应装置 | 第46-47页 |
5.1.2 催化剂的制备 | 第47页 |
5.2 Ru_3(CO)_(12)/PEO-DPPPA催化4-丙硫基-2-硝基苯胺的CO还原反应 | 第47页 |
5.3 产物分析 | 第47页 |
5.4 结果与讨论 | 第47-50页 |
5.4.1 底物与催化剂的摩尔比对反应的影响 | 第47-48页 |
5.4.2 CO压力对反应的影响 | 第48页 |
5.4.3 反应温度对反应的影响 | 第48-49页 |
5.4.4 PEO-DPPPA配合的Ru_3(CO)_(12)在催化还原反应中的循环使用 | 第49-50页 |
小结 | 第50页 |
参考文献 | 第50-51页 |
结论 | 第51-52页 |
致谢 | 第52页 |