摘要 | 第4-5页 |
Abstract | 第5页 |
前言 | 第9-10页 |
第一章 文献综述 | 第10-14页 |
1.1 甘氨酰谷氨酰胺的理化性质及作用 | 第10-11页 |
1.2 甘氨酰谷氨酰胺的合成工艺研究情况 | 第11-13页 |
1.3 本文主要研究内容及意义 | 第13-14页 |
第二章 酰化反应工艺研究 | 第14-24页 |
2.1 试剂、仪器与药品 | 第14-15页 |
2.2 试验方法 | 第15-17页 |
2.2.1 原工艺操作过程 | 第15页 |
2.2.2 产品检测方法 | 第15-16页 |
2.2.3 杂质分布的研究 | 第16-17页 |
2.2.4 生产工艺参数的优化及关键工艺参数的确定 | 第17页 |
2.2.4.1 反应体系中pH对酰化反应的影响 | 第17页 |
2.2.4.2 滴加氯乙酰氯/甲苯溶液的反应温度对酰化反应的影响 | 第17页 |
2.2.4.3 结晶温度对酰化物质量的影响 | 第17页 |
2.2.4.4 无机盐对酰化物质量的影响 | 第17页 |
2.2.5 DOE试验设计 | 第17页 |
2.3 结果与讨论 | 第17-23页 |
2.3.1 杂质分布的研究结果 | 第17-18页 |
2.3.2 生产工艺参数改进试验结果 | 第18-20页 |
2.3.2.1 反应体系中pH对酰化反应的影响 | 第18-19页 |
2.3.2.2 滴加氯乙酰氯/甲苯溶液的反应温度对酰化反应的影响 | 第19页 |
2.3.2.3 结晶温度对酰化物质量的影响 | 第19-20页 |
2.3.2.4 无机盐对酰化物质量的影响 | 第20页 |
2.3.3 关键工艺参数的确定结果 | 第20-21页 |
2.3.4 DOE试验结果 | 第21-23页 |
2.3.5 最终确定的生产工艺 | 第23页 |
2.4 本章小结 | 第23-24页 |
第三章 氨化反应工艺研究 | 第24-31页 |
3.1 试剂、仪器与药品 | 第24页 |
3.2 试验方法 | 第24-26页 |
3.2.1 原工艺操作过程 | 第24-25页 |
3.2.2 产品检测方法 | 第25页 |
3.2.3 杂质分布的研究 | 第25页 |
3.2.4 生产工艺参数的优化及关键工艺参数的确定 | 第25-26页 |
3.2.4.1 反应温度及时间对氨化反应的影响 | 第25-26页 |
3.2.4.2 碳酸氢铵的用量对氨化反应的影响 | 第26页 |
3.2.4.3 氨水用量对氨化反应的影响 | 第26页 |
3.2.4.4 甲醇用量对氨化物反应的影响 | 第26页 |
3.3 结果与讨论 | 第26-30页 |
3.3.1 杂质分布的研究结果 | 第26-27页 |
3.3.2 生产工艺参数改进试验结果 | 第27-29页 |
3.3.2.1 反应温度及时间对氨化反应的影响 | 第27-28页 |
3.3.2.2 碳酸氢铵的用量对氨化反应的影响 | 第28页 |
3.3.2.3 氨水用量对氨化反应的影响 | 第28-29页 |
3.3.2.4 甲醇用量对氨化物反应的影响 | 第29页 |
3.3.3 关键工艺参数的确定结果 | 第29-30页 |
3.3.4 最终确定的生产工艺 | 第30页 |
3.4 本章小结 | 第30-31页 |
第四章 氨化物粗品精制工艺研究 | 第31-35页 |
4.1 试剂、仪器与药品 | 第31页 |
4.2 试验方法 | 第31-32页 |
4.2.1 原工艺操作过程 | 第31页 |
4.2.2 产品检测方法 | 第31-32页 |
4.2.3 生产工艺参数的优化及关键工艺参数的确定 | 第32页 |
4.2.3.1 精制甲醇用量对氨化物粗品精制的影响 | 第32页 |
4.2.3.2 结晶温度对氨化物粗品精制的影响 | 第32页 |
4.3 结果与讨论 | 第32-34页 |
4.3.1 生产工艺参数改进试验结果 | 第32-33页 |
4.3.1.1 精制甲醇用量对氨化物粗品精制的影响 | 第32-33页 |
4.3.1.2 结晶温度对氨化物粗品精制的影响 | 第33页 |
4.3.2 关键工艺参数的确定结果 | 第33-34页 |
4.3.3 最终确定的生产工艺 | 第34页 |
4.4 本章小结 | 第34-35页 |
第五章 甘氨酰谷氨酰胺成品精制工艺研究 | 第35-44页 |
5.1 试剂、仪器与药品 | 第35-36页 |
5.2 试验方法 | 第36-38页 |
5.2.1 原工艺操作过程 | 第36页 |
5.2.2 产品检测方法 | 第36-37页 |
5.2.2.1 有关物质的检测方法 | 第36-37页 |
5.2.2.2 含量的检测方法 | 第37页 |
5.2.3 生产工艺参数的优化及关键工艺参数的确定 | 第37-38页 |
5.2.3.1 树脂用量对成品精制的影响 | 第37页 |
5.2.3.2 结晶温度对成品精制的影响 | 第37-38页 |
5.2.4 DOE试验设计 | 第38页 |
5.3 结果与讨论 | 第38-42页 |
5.3.1 生产工艺参数改进试验结果 | 第38-39页 |
5.3.1.1 树脂用量对成品精制的影响 | 第38页 |
5.3.1.2 结晶温度对成品精制的影响 | 第38-39页 |
5.3.2 关键工艺参数的确定结果 | 第39-40页 |
5.3.3 DOE试验结果 | 第40-42页 |
5.3.4 最终确定的生产工艺 | 第42页 |
5.4 本章小结 | 第42-44页 |
第六章 产品生产工艺的确认及稳定性考察 | 第44-58页 |
6.1 试剂、仪器与药品 | 第44页 |
6.2 检测方法 | 第44-49页 |
6.2.1 性状 | 第44-45页 |
6.2.2 鉴别 | 第45页 |
6.2.3 酸度 | 第45页 |
6.2.4 溶液的澄清度 | 第45-46页 |
6.2.5 氯化物 | 第46页 |
6.2.6 水分 | 第46页 |
6.2.7 铵盐 | 第46-47页 |
6.2.8 有关物质及含量 | 第47页 |
6.2.9 残留溶媒 | 第47-48页 |
6.2.10 炽灼残渣 | 第48页 |
6.2.11 重金属 | 第48-49页 |
6.3 验证试验 | 第49页 |
6.4 结果与讨论 | 第49-57页 |
6.4.1 批一致性结果 | 第49-50页 |
6.4.2 产品均一性 | 第50-52页 |
6.4.3 产品加速稳定性的研究结果 | 第52-57页 |
6.5 本章小结 | 第57-58页 |
第七章 结论与展望 | 第58-60页 |
参考文献 | 第60-62页 |
发表论文和参加科研情况说明 | 第62-63页 |
附录一 对照品及三批验证批的红外谱图 | 第63-67页 |
附录二 三批验证批的高效液相谱图 | 第67-70页 |
致谢 | 第70-71页 |