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RRR-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸单酯的合成与分离方法研究

致谢第5-6页
摘要第6-8页
Abstract第8-10页
第一章 文献综述第15-37页
    1.1 引言第15-16页
    1.2 PEG脂肪酸酯的研究进展第16-19页
        1.2.1 PEG脂肪酸酯的合成第16-18页
        1.2.2 PEG脂肪酸单双酯的分离第18-19页
        1.2.3 PEG脂肪酸单双酯的分析方法第19页
    1.3 RRR-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯(TPGS)第19-29页
        1.3.1 TPGS的物化性质第20-21页
        1.3.2 TPGS的生理活性及应用第21-25页
            1.3.2.1 TPGS作为营养补充剂第21页
            1.3.2.2 TPGS作为P-gp抑制剂第21-22页
            1.3.2.3 TPGS作为抗癌成分第22页
            1.3.2.4 TPGS作为增溶剂/吸收促进剂第22页
            1.3.2.5 TPGS作为渗透促进剂第22-23页
            1.3.2.6 TPGS在药物制剂中的应用第23-25页
        1.3.3 TPGS的合成方法第25-26页
        1.3.4 TPGS单酯的制备方法第26-27页
        1.3.5 TPGS的分析方法第27-29页
            1.3.5.1 TPGS的间接分析方法第27-28页
            1.3.5.2 TPGS的直接分析方法第28-29页
    1.4 离子液体为介质萃取分离结构相似混合物第29-34页
        1.4.1 离子液体的结构和性质第29-31页
            1.4.1.1 熔点和热稳定性第30-31页
            1.4.1.2 粘度第31页
            1.4.1.3 极性和酸碱性第31页
        1.4.2 离子液体萃取分离结构相似混合物第31-34页
            1.4.2.1 分离取代基个数和位置不同的结构相似混合物第32-33页
            1.4.2.2 分离双键位置和个数不同的结构相似混合物第33-34页
    1.5 本文的研究思路第34-37页
第二章 TPGS的合成研究及分析方法建立第37-63页
    2.1 引言第37页
    2.2 实验部分第37-41页
        2.2.1 实验试剂第37-38页
        2.2.2 实验仪器第38页
        2.2.3 实验方法第38-41页
            2.2.3.1 TPGS单双酯标准品的制备及MALDI-TOF MS表征第38-39页
            2.2.3.2 标准样品和样品的制备第39页
            2.2.3.3 磷钨酸铯盐的制备第39-40页
            2.2.3.4 酯化反应第40-41页
    2.3 结果与讨论第41-61页
        2.3.1 SMB分离制备TPGS单酯和双酯第41-42页
        2.3.2 MALDI-TOF MS表征TPGS单双酯的分子量信息第42-45页
        2.3.3 HPLC分析方法的建立第45-47页
        2.3.4 HPLC分析方法的验证实验第47-51页
            2.3.4.1 系统适用性第47-48页
            2.3.4.2 线性度和定量限第48-49页
            2.3.4.3 精密度和准确性第49-50页
            2.3.4.4 分析方法的耐用性第50-51页
            2.3.4.5 溶液稳定性第51页
        2.3.5 HPLC方法分析TPGS样品第51-52页
        2.3.6 以对甲苯磺酸为催化剂合成TPGS第52-56页
            2.3.6.1 对甲苯磺酸的催化效果第52-53页
            2.3.6.2 反应条件对酯化反应的影响第53-56页
        2.3.7 以非均相固体酸为催化剂合成TPGS第56-61页
            2.3.7.1 以沸石分子筛为催化剂合成TPGS第56-59页
            2.3.7.2 以杂多酸和杂多酸盐为催化剂合成TPGS第59-61页
    2.4 本章小结第61-63页
第三章 TAS在弱碱性阴离子交换树脂上的吸附第63-81页
    3.1 引言第63页
    3.2 实验部分第63-65页
        3.2.1 实验试剂第63-64页
        3.2.2 实验仪器第64页
        3.2.3 实验方法第64-65页
            3.2.3.1 树脂预处理第64页
            3.2.3.2 单组份吸附实验第64-65页
            3.2.3.3 TAS在HZD-9上的吸附平衡实验第65页
            3.2.3.4 TAS在HZD-9上的吸附动力学实验第65页
    3.3 结果与讨论第65-79页
        3.3.1 单组份吸附第65-70页
            3.3.1.1 TAS在四种弱碱性阴离子交换树脂上的吸附第66-69页
            3.3.1.2 TPGS单酯在四种弱碱性阴离子交换树脂上的吸附第69-70页
        3.3.2 TAS在HZD-9树脂上的吸附平衡第70-71页
        3.3.3 TAS在HZD-9树脂上的吸附热力学第71-73页
        3.3.4 TAS在HZD-9树脂上的吸附动力学第73-79页
            3.3.4.1 初始浓度对吸附动力学的影响第74-77页
            3.3.4.2 温度的影响第77-79页
    3.4 本章小结第79-81页
第四章 离子液体萃取分离TPGS单双酯第81-113页
    4.1 引言第81页
    4.2 实验部分第81-86页
        4.2.1 实验试剂第81-82页
        4.2.2 实验仪器第82-83页
        4.2.3 实验方法第83-86页
            4.2.3.1 相平衡实验第83-84页
            4.2.3.2 萃取平衡实验第84-85页
            4.2.3.3 多级萃取实验第85-86页
    4.3 结果与讨论第86-111页
        4.3.1 常规溶剂体系萃取分离TPGS单双酯第86-88页
        4.3.2 离子液体+水+乙酸乙酯体系的相平衡第88-98页
            4.3.2.1 阳离子烷基取代基长度对相平衡和水相微观结构的影响第89-92页
            4.3.2.2 阳离子母环结构对相平衡和水相微观结构的影响第92-94页
            4.3.2.3 阴离子对相平衡和水相微观结构的影响第94-96页
            4.3.2.4 温度对相平衡的影响第96-97页
            4.3.2.5 [C_8Py]Br+水+乙酸乙酯的三元体系相图第97-98页
        4.3.3 离子液体+水+乙酸乙酯两相体系萃取分离TPGS单双酯第98-107页
            4.3.3.1 阳离子烷基取代基长度对萃取分离的影响第99-100页
            4.3.3.2 离子液体在萃取分离TPGS单双酯中的作用第100-102页
            4.3.3.3 阳离子母环结构对萃取分离的影响第102-103页
            4.3.3.4 阴离子种类对萃取分离的影响第103-104页
            4.3.3.5 离子液体浓度对萃取分离的影响第104-105页
            4.3.3.6 TPGS浓度对萃取分离的影响第105-106页
            4.3.3.7 温度对萃取分离的影响第106-107页
        4.3.4 反萃及离子液体的重复使用性能评价第107-108页
        4.3.5 多级萃取分离TPGS单双酯第108页
        4.3.6 离子液体体系分离其他的聚乙二醇单双酯第108-111页
    4.4 本章小结第111-113页
第五章 TPGS单双酯的结构表征与物性测定第113-131页
    5.1 引言第113页
    5.2 实验部分第113-116页
        5.2.1 实验试剂第113页
        5.2.2 实验仪器第113-114页
        5.2.3 实验方法第114-116页
            5.2.3.1 FTIR、~1H NMR及MALDI-TOF MS表征第114-115页
            5.2.3.2 热性能表征第115页
            5.2.3.3 密度、粘度和CMC的测定第115-116页
    5.3 结果与讨论第116-129页
        5.3.1 傅利叶红外吸收光谱(FT-IR)表征第116-117页
        5.3.2 核磁共振氢谱(~1H NMR)表征第117-119页
        5.3.3 基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)第119-122页
        5.3.4 热失重分析(TGA)第122-123页
        5.3.5 差示扫描量热(DSC)第123-124页
        5.3.6 TPGS单双酯的密度第124-125页
        5.3.7 TPGS单双酯的粘度第125页
        5.3.8 TPGS单双酯的亲水亲油平衡值第125-127页
        5.3.9 TPGS单酯的临界胶束浓度(CMC)第127-129页
    5.4 本章小结第129-131页
第六章 结论与展望第131-135页
    6.1 结论第131-133页
    6.2 展望第133-135页
参考文献第135-153页
附录第153-155页
作者简介及在学期间所取得的科研成果第155-156页

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