致谢 | 第5-6页 |
摘要 | 第6-8页 |
Abstract | 第8-10页 |
第一章 文献综述 | 第15-37页 |
1.1 引言 | 第15-16页 |
1.2 PEG脂肪酸酯的研究进展 | 第16-19页 |
1.2.1 PEG脂肪酸酯的合成 | 第16-18页 |
1.2.2 PEG脂肪酸单双酯的分离 | 第18-19页 |
1.2.3 PEG脂肪酸单双酯的分析方法 | 第19页 |
1.3 RRR-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯(TPGS) | 第19-29页 |
1.3.1 TPGS的物化性质 | 第20-21页 |
1.3.2 TPGS的生理活性及应用 | 第21-25页 |
1.3.2.1 TPGS作为营养补充剂 | 第21页 |
1.3.2.2 TPGS作为P-gp抑制剂 | 第21-22页 |
1.3.2.3 TPGS作为抗癌成分 | 第22页 |
1.3.2.4 TPGS作为增溶剂/吸收促进剂 | 第22页 |
1.3.2.5 TPGS作为渗透促进剂 | 第22-23页 |
1.3.2.6 TPGS在药物制剂中的应用 | 第23-25页 |
1.3.3 TPGS的合成方法 | 第25-26页 |
1.3.4 TPGS单酯的制备方法 | 第26-27页 |
1.3.5 TPGS的分析方法 | 第27-29页 |
1.3.5.1 TPGS的间接分析方法 | 第27-28页 |
1.3.5.2 TPGS的直接分析方法 | 第28-29页 |
1.4 离子液体为介质萃取分离结构相似混合物 | 第29-34页 |
1.4.1 离子液体的结构和性质 | 第29-31页 |
1.4.1.1 熔点和热稳定性 | 第30-31页 |
1.4.1.2 粘度 | 第31页 |
1.4.1.3 极性和酸碱性 | 第31页 |
1.4.2 离子液体萃取分离结构相似混合物 | 第31-34页 |
1.4.2.1 分离取代基个数和位置不同的结构相似混合物 | 第32-33页 |
1.4.2.2 分离双键位置和个数不同的结构相似混合物 | 第33-34页 |
1.5 本文的研究思路 | 第34-37页 |
第二章 TPGS的合成研究及分析方法建立 | 第37-63页 |
2.1 引言 | 第37页 |
2.2 实验部分 | 第37-41页 |
2.2.1 实验试剂 | 第37-38页 |
2.2.2 实验仪器 | 第38页 |
2.2.3 实验方法 | 第38-41页 |
2.2.3.1 TPGS单双酯标准品的制备及MALDI-TOF MS表征 | 第38-39页 |
2.2.3.2 标准样品和样品的制备 | 第39页 |
2.2.3.3 磷钨酸铯盐的制备 | 第39-40页 |
2.2.3.4 酯化反应 | 第40-41页 |
2.3 结果与讨论 | 第41-61页 |
2.3.1 SMB分离制备TPGS单酯和双酯 | 第41-42页 |
2.3.2 MALDI-TOF MS表征TPGS单双酯的分子量信息 | 第42-45页 |
2.3.3 HPLC分析方法的建立 | 第45-47页 |
2.3.4 HPLC分析方法的验证实验 | 第47-51页 |
2.3.4.1 系统适用性 | 第47-48页 |
2.3.4.2 线性度和定量限 | 第48-49页 |
2.3.4.3 精密度和准确性 | 第49-50页 |
2.3.4.4 分析方法的耐用性 | 第50-51页 |
2.3.4.5 溶液稳定性 | 第51页 |
2.3.5 HPLC方法分析TPGS样品 | 第51-52页 |
2.3.6 以对甲苯磺酸为催化剂合成TPGS | 第52-56页 |
2.3.6.1 对甲苯磺酸的催化效果 | 第52-53页 |
2.3.6.2 反应条件对酯化反应的影响 | 第53-56页 |
2.3.7 以非均相固体酸为催化剂合成TPGS | 第56-61页 |
2.3.7.1 以沸石分子筛为催化剂合成TPGS | 第56-59页 |
2.3.7.2 以杂多酸和杂多酸盐为催化剂合成TPGS | 第59-61页 |
2.4 本章小结 | 第61-63页 |
第三章 TAS在弱碱性阴离子交换树脂上的吸附 | 第63-81页 |
3.1 引言 | 第63页 |
3.2 实验部分 | 第63-65页 |
3.2.1 实验试剂 | 第63-64页 |
3.2.2 实验仪器 | 第64页 |
3.2.3 实验方法 | 第64-65页 |
3.2.3.1 树脂预处理 | 第64页 |
3.2.3.2 单组份吸附实验 | 第64-65页 |
3.2.3.3 TAS在HZD-9上的吸附平衡实验 | 第65页 |
3.2.3.4 TAS在HZD-9上的吸附动力学实验 | 第65页 |
3.3 结果与讨论 | 第65-79页 |
3.3.1 单组份吸附 | 第65-70页 |
3.3.1.1 TAS在四种弱碱性阴离子交换树脂上的吸附 | 第66-69页 |
3.3.1.2 TPGS单酯在四种弱碱性阴离子交换树脂上的吸附 | 第69-70页 |
3.3.2 TAS在HZD-9树脂上的吸附平衡 | 第70-71页 |
3.3.3 TAS在HZD-9树脂上的吸附热力学 | 第71-73页 |
3.3.4 TAS在HZD-9树脂上的吸附动力学 | 第73-79页 |
3.3.4.1 初始浓度对吸附动力学的影响 | 第74-77页 |
3.3.4.2 温度的影响 | 第77-79页 |
3.4 本章小结 | 第79-81页 |
第四章 离子液体萃取分离TPGS单双酯 | 第81-113页 |
4.1 引言 | 第81页 |
4.2 实验部分 | 第81-86页 |
4.2.1 实验试剂 | 第81-82页 |
4.2.2 实验仪器 | 第82-83页 |
4.2.3 实验方法 | 第83-86页 |
4.2.3.1 相平衡实验 | 第83-84页 |
4.2.3.2 萃取平衡实验 | 第84-85页 |
4.2.3.3 多级萃取实验 | 第85-86页 |
4.3 结果与讨论 | 第86-111页 |
4.3.1 常规溶剂体系萃取分离TPGS单双酯 | 第86-88页 |
4.3.2 离子液体+水+乙酸乙酯体系的相平衡 | 第88-98页 |
4.3.2.1 阳离子烷基取代基长度对相平衡和水相微观结构的影响 | 第89-92页 |
4.3.2.2 阳离子母环结构对相平衡和水相微观结构的影响 | 第92-94页 |
4.3.2.3 阴离子对相平衡和水相微观结构的影响 | 第94-96页 |
4.3.2.4 温度对相平衡的影响 | 第96-97页 |
4.3.2.5 [C_8Py]Br+水+乙酸乙酯的三元体系相图 | 第97-98页 |
4.3.3 离子液体+水+乙酸乙酯两相体系萃取分离TPGS单双酯 | 第98-107页 |
4.3.3.1 阳离子烷基取代基长度对萃取分离的影响 | 第99-100页 |
4.3.3.2 离子液体在萃取分离TPGS单双酯中的作用 | 第100-102页 |
4.3.3.3 阳离子母环结构对萃取分离的影响 | 第102-103页 |
4.3.3.4 阴离子种类对萃取分离的影响 | 第103-104页 |
4.3.3.5 离子液体浓度对萃取分离的影响 | 第104-105页 |
4.3.3.6 TPGS浓度对萃取分离的影响 | 第105-106页 |
4.3.3.7 温度对萃取分离的影响 | 第106-107页 |
4.3.4 反萃及离子液体的重复使用性能评价 | 第107-108页 |
4.3.5 多级萃取分离TPGS单双酯 | 第108页 |
4.3.6 离子液体体系分离其他的聚乙二醇单双酯 | 第108-111页 |
4.4 本章小结 | 第111-113页 |
第五章 TPGS单双酯的结构表征与物性测定 | 第113-131页 |
5.1 引言 | 第113页 |
5.2 实验部分 | 第113-116页 |
5.2.1 实验试剂 | 第113页 |
5.2.2 实验仪器 | 第113-114页 |
5.2.3 实验方法 | 第114-116页 |
5.2.3.1 FTIR、~1H NMR及MALDI-TOF MS表征 | 第114-115页 |
5.2.3.2 热性能表征 | 第115页 |
5.2.3.3 密度、粘度和CMC的测定 | 第115-116页 |
5.3 结果与讨论 | 第116-129页 |
5.3.1 傅利叶红外吸收光谱(FT-IR)表征 | 第116-117页 |
5.3.2 核磁共振氢谱(~1H NMR)表征 | 第117-119页 |
5.3.3 基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS) | 第119-122页 |
5.3.4 热失重分析(TGA) | 第122-123页 |
5.3.5 差示扫描量热(DSC) | 第123-124页 |
5.3.6 TPGS单双酯的密度 | 第124-125页 |
5.3.7 TPGS单双酯的粘度 | 第125页 |
5.3.8 TPGS单双酯的亲水亲油平衡值 | 第125-127页 |
5.3.9 TPGS单酯的临界胶束浓度(CMC) | 第127-129页 |
5.4 本章小结 | 第129-131页 |
第六章 结论与展望 | 第131-135页 |
6.1 结论 | 第131-133页 |
6.2 展望 | 第133-135页 |
参考文献 | 第135-153页 |
附录 | 第153-155页 |
作者简介及在学期间所取得的科研成果 | 第155-156页 |