摘要 | 第4-6页 |
ABSTRACT | 第6-7页 |
主要符号缩写表 | 第8-13页 |
第1章 绪论 | 第13-20页 |
1.1 课题的目的及意义 | 第13页 |
1.2 国内外研究现状及发展趋势 | 第13-20页 |
1.2.1 多溴联苯醚的理化性质 | 第13-14页 |
1.2.2 多溴联苯醚的生产与使用 | 第14-15页 |
1.2.3 多溴联苯醚的生物毒性 | 第15-16页 |
1.2.4 多溴联苯醚的分析方法 | 第16-19页 |
1.2.5 我国多溴联苯醚的研究现状 | 第19-20页 |
第2章 实验 | 第20-26页 |
2.1 原料与试剂 | 第20-21页 |
2.2 主要设备与仪器 | 第21-22页 |
2.3 层析柱色谱填料的制备 | 第22-23页 |
2.3.1 活化硅胶的制备 | 第22-23页 |
2.3.2 无水硫酸钠的制备 | 第23页 |
2.3.3 酸性硅胶(44%)的制备 | 第23页 |
2.3.4 碱性硅胶(33%)的制备 | 第23页 |
2.4 样品的采集与制备 | 第23-24页 |
2.5 TOC的测定 | 第24页 |
2.6 样品的前处理方法 | 第24-26页 |
2.6.1 索式提取 | 第24-25页 |
2.6.2 加速溶剂萃取 | 第25页 |
2.6.3 酸性硅胶柱净化 | 第25页 |
2.6.4 复合硅胶柱净化 | 第25页 |
2.6.5 样品的浓缩 | 第25-26页 |
第3章 结果与讨论 | 第26-54页 |
3.1 前处理方法及条件对多溴联苯醚回收率的影响 | 第26-33页 |
3.1.1 索式提取对多溴联苯醚回收率的影响 | 第26-28页 |
3.1.2 加速溶剂萃取对多溴联苯醚回收率的影响 | 第28-31页 |
3.1.3 索氏提取与加速溶剂萃取方法的比较 | 第31页 |
3.1.4 洗脱液体积对多溴联苯醚回收率的影响 | 第31-32页 |
3.1.5 基质加标回收率和精密度试验 | 第32页 |
3.1.6 结语 | 第32-33页 |
3.2 仪器分析方法及条件对多溴联苯醚分离效果的影响 | 第33-43页 |
3.2.1 GCxGC色谱柱组合方式对多溴联苯醚分离效果的影响 | 第33-35页 |
3.2.2 升温条件对多溴联苯醚分离效果的影响 | 第35-36页 |
3.2.3 调制周期对多溴联苯醚分离效果的影响 | 第36-37页 |
3.2.4 初始温度对多溴联苯醚分离效果的影响 | 第37-38页 |
3.2.5 升温速率对多溴联苯醚分离效果的影响 | 第38-39页 |
3.2.6 进样方式对多溴联苯醚分离效果的影响 | 第39-40页 |
3.2.7 载气流速对多溴联苯醚分离效果的影响 | 第40-41页 |
3.2.8 1D-GC与GCxGC用于PBDEs同类物分离特性的比较 | 第41-42页 |
3.2.9 结语 | 第42-43页 |
3.3 方法验证试验 | 第43-49页 |
3.3.1 校正曲线及线性范围和检出限(LOD) | 第43-46页 |
3.3.2 基质加标回收率和精密度试验 | 第46-49页 |
3.4 沉积物中多溴联苯醚的分析 | 第49-54页 |
3.4.1 GC×GCμECD法测定沉积物中多溴联苯醚 | 第49-50页 |
3.4.2 HRGC-HRMS与GC×GC-μECD对沉积物中PBDEs含量的分析比较 | 第50页 |
3.4.3 沉积物中多溴联苯醚的分布特征 | 第50-51页 |
3.4.4 沉积物中多溴联苯醚的浓度与TOC的关系 | 第51-52页 |
3.4.5 沉积物多溴联苯醚的生态风险评价 | 第52-53页 |
3.4.6 结语 | 第53-54页 |
第4章 结论 | 第54-55页 |
参考文献 | 第55-61页 |
在学研究成果 | 第61-62页 |
致谢 | 第62页 |