芴催化氧化合成芴酮的绿色工艺研究
| 摘要 | 第4-5页 |
| Abstract | 第5-6页 |
| 引言 | 第9-10页 |
| 1 文献综述 | 第10-21页 |
| 1.1 课题背景 | 第10-11页 |
| 1.2 芴酮的用途及合成工艺现状 | 第11-17页 |
| 1.2.1 芴酮的用途 | 第11-13页 |
| 1.2.2 芴酮合成工艺现状 | 第13-17页 |
| 1.3 绿色工艺研究内容与实现方法 | 第17-20页 |
| 1.3.1 绿色化学的概念及内容 | 第17-19页 |
| 1.3.2 绿色工艺的主要实现方法 | 第19-20页 |
| 1.4 课题的研究目标与研究内容 | 第20-21页 |
| 2 芴酮的合成方法 | 第21-36页 |
| 2.1 试剂及药品 | 第21-22页 |
| 2.2 分析仪器 | 第22页 |
| 2.3 分析方法的建立 | 第22-23页 |
| 2.3.1 薄层色谱分析方法的建立 | 第22-23页 |
| 2.3.2 气相色谱分析方法的建立 | 第23页 |
| 2.4 实验操作 | 第23-26页 |
| 2.5 影响因素的考察 | 第26-34页 |
| 2.5.1 温度对反应的影响 | 第26-27页 |
| 2.5.2 搅拌速率对反应的影响 | 第27-28页 |
| 2.5.3 通气速率对反应的影响 | 第28-30页 |
| 2.5.4 相转移用量对反应的影响 | 第30-31页 |
| 2.5.5 NaOH溶液浓度对反应的影响 | 第31-33页 |
| 2.5.6 油水比对反应的影响 | 第33-34页 |
| 2.6 本章小结 | 第34-36页 |
| 3 合成方法的绿色化改进 | 第36-46页 |
| 3.1 反应的原子经济性 | 第36-38页 |
| 3.2 粗芴酮的精制 | 第38-41页 |
| 3.2.1 二甲苯为溶剂重结晶 | 第38-39页 |
| 3.2.2 工业乙醇为溶剂重结晶 | 第39-40页 |
| 3.2.3 环己烷为溶剂重结晶 | 第40-41页 |
| 3.3 相转移试剂的选择 | 第41-42页 |
| 3.4 二甲苯悬浮反应体系 | 第42-45页 |
| 3.5 本章小结 | 第45-46页 |
| 4 芴酮的绿色生产工艺设计 | 第46-54页 |
| 4.1 悬浮体系工艺设计 | 第46-49页 |
| 4.1.1 二次结晶合成工艺 | 第46-47页 |
| 4.1.2 一次结晶合成工艺 | 第47-48页 |
| 4.1.3 一次结晶与二次结晶工艺对比 | 第48页 |
| 4.1.4 悬浮反应体系的循环设计 | 第48-49页 |
| 4.2 无溶剂体系 | 第49-52页 |
| 4.2.1 无溶剂体系的提出 | 第49-51页 |
| 4.2.2 无溶剂体系合成工艺 | 第51页 |
| 4.2.3 无溶剂体系的循环设计 | 第51-52页 |
| 4.3 无溶剂体系的连续投料 | 第52-53页 |
| 4.4 本章小结 | 第53-54页 |
| 结论 | 第54-55页 |
| 参考文献 | 第55-58页 |
| 附图 | 第58-63页 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 | 第63-64页 |
| 致谢 | 第64-65页 |
