尿中丁酮的顶空—固相微萃取—气相色谱测定方法研究
| 摘要 | 第4-6页 |
| ABSTRACT | 第6-8页 |
| 前言 | 第11-13页 |
| 1 材料与方法 | 第13-18页 |
| 1.1 试剂 | 第13页 |
| 1.2 仪器 | 第13页 |
| 1.3 溶液制备 | 第13-14页 |
| 1.4 样品制备 | 第14-15页 |
| 1.5 色谱分析条件 | 第15页 |
| 1.6 样品浓度计算 | 第15页 |
| 1.7 样品前处理最佳条件选择 | 第15-16页 |
| 1.8 方法应用 | 第16-17页 |
| 1.8.1 动物代谢实验 | 第16页 |
| 1.8.2 志愿者尿样检测 | 第16-17页 |
| 1.9 统计分析 | 第17-18页 |
| 2 结果 | 第18-27页 |
| 2.1 最佳前处理条件的选择 | 第18-20页 |
| 2.1.1 选择最佳纤维涂层 | 第18页 |
| 2.1.2 选择最佳盐析条件 | 第18-19页 |
| 2.1.3 选择最佳萃取温度 | 第19页 |
| 2.1.4 选择最佳萃取时间 | 第19-20页 |
| 2.2 最佳色谱条件的选择 | 第20页 |
| 2.2.1 选择最佳色谱柱 | 第20页 |
| 2.2.2 选择最佳柱温 | 第20页 |
| 2.2.3 选择最佳载气流速 | 第20页 |
| 2.2.4 选择最佳解吸时间 | 第20页 |
| 2.3 方法学性能指标 | 第20-24页 |
| 2.3.1 标准曲线与测定范围 | 第20-22页 |
| 2.3.2 检测限与定量限 | 第22页 |
| 2.3.3 方法准确度实验与方法重复性实验 | 第22-23页 |
| 2.3.4 样本储存稳定性实验 | 第23-24页 |
| 2.4 实际应用结果 | 第24-27页 |
| 2.4.1 动物代谢实验结果 | 第24-26页 |
| 2.4.2 志愿者尿样检测结果 | 第26-27页 |
| 3 讨论 | 第27-41页 |
| 3.1 顶空-固相微萃取-气相色谱法 | 第27页 |
| 3.2 顶空-固相微萃取条件 | 第27-28页 |
| 3.2.1 纤维涂层 | 第27-28页 |
| 3.2.2 萃取温度 | 第28页 |
| 3.2.3 萃取时间 | 第28页 |
| 3.2.4 盐析条件 | 第28页 |
| 3.3 正交实验 | 第28-30页 |
| 3.3.1 选择因素确定水平 | 第28-29页 |
| 3.3.2 实验结果分析 | 第29页 |
| 3.3.3 正交实验结果与单因素轮换实验结果分析 | 第29-30页 |
| 3.3.4 正交实验与单因素轮换实验比较 | 第30页 |
| 3.4 气相色谱条件 | 第30-31页 |
| 3.5 方法学性能指标 | 第31-32页 |
| 3.5.1 标准曲线 | 第31页 |
| 3.5.2 检测限和定量限实验 | 第31-32页 |
| 3.5.3 精密度实验 | 第32页 |
| 3.5.4 准确度实验 | 第32页 |
| 3.5.5 样品稳定性实验 | 第32页 |
| 3.6 测量不确定度评定 | 第32-39页 |
| 3.6.1 测量不确定度的来源 | 第32-33页 |
| 3.6.2 建立测量模型 | 第33-34页 |
| 3.6.3 测定标准不确定度 | 第34-38页 |
| 3.6.3.1 样品含量引入的不确定度 | 第34-35页 |
| 3.6.3.2 拟合标准曲线不确定度评定 | 第35-36页 |
| 3.6.3.3 取样体积引入的不确定度评定 | 第36页 |
| 3.6.3.4 样品前处理不确定度评定 | 第36-37页 |
| 3.6.3.5 重复测定引入的不确定度评定 | 第37-38页 |
| 3.6.4 计算合成标准不确定度 | 第38-39页 |
| 3.6.5 确定扩展不确定度 | 第39页 |
| 3.6.6 报告测量结果 | 第39页 |
| 3.7 实际应用 | 第39-41页 |
| 3.7.1 动物代谢实验应用 | 第39-40页 |
| 3.7.2 志愿者尿样检测 | 第40-41页 |
| 4 结论与展望 | 第41-43页 |
| 致谢 | 第43-44页 |
| 参考文献 | 第44-48页 |
| 丁酮检测方法综述 | 第48-59页 |
| 参考文献 | 第55-59页 |
| 附录1 攻读硕士学位期间发表的论文 | 第59-60页 |
| 附录2 攻读硕士学位期间参加的科研项目 | 第60页 |
