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二氟尼柳中间体合成新工艺研究

摘要第1-8页
ABSTRACT第8-14页
第一章 绪论第14-16页
第二章 文献综述第16-30页
   ·二氟尼柳的合成第16-23页
     ·以2,4-二氟苯胺为起始原料第16-19页
     ·以2,4-二硝基氯苯为起始原料第19-20页
     ·以2,4-二氟溴苯为起始原料第20-21页
     ·以对硝基苯胺为起始原料第21页
     ·以间二氟苯为起始原料第21-22页
     ·以2,4-二氟苯硼酸为起始原料第22页
     ·以5-(2’,4’-二氟苯基)2-氨基苯甲酸为起始原料第22-23页
   ·二氟尼柳中间体的合成第23-27页
     ·2,4-二氟联苯的合成第23-24页
     ·2,4-二氟联苯乙酮3及4-(2,4-二氟苯基)-4’-硝基二苯酮的合成第24-25页
     ·2,4-二氟联苯酚乙酯4和2,4-二氟联苯酚对硝基苯甲酸酯的合成第25-26页
     ·2,4-二氟联苯酚的合成第26页
     ·2,4-二氟联苯甲醚的合成第26-27页
   ·二氟尼柳衍生物及其合成第27-28页
   ·论文的选题意义及研究内容第28-30页
     ·论文的选题意义第28-29页
     ·论文的研究内容第29-30页
第三章 酰化反应的研究第30-44页
   ·引言第30-31页
   ·合成路线第31-32页
   ·Friedel-Crafts酰化反应机理第32-34页
   ·实验药品与仪器第34-35页
     ·实验药品第34-35页
     ·实验仪器第35页
   ·实验方法第35-38页
     ·4-(2,4-二氟苯基)苯乙酮(3a)的合成第35-36页
     ·4-(2,4-二氟苯基)二苯酮(3b)的合成第36页
     ·2-氯-4’-(2,4-二氟苯基)二苯酮(3c)的合成第36-37页
     ·3-氯-4’-(2,4-二氟苯基)二苯酮(3d)的合成第37页
     ·4-氯-4’-(2,4-二氟苯基)二苯酮(3e)的合成第37页
     ·3,5-二氯-4’-(2,4-二氟苯基)二苯酮(3f)的合成第37页
     ·4-硝基-4’-(2,4-二氟苯基)二苯酮(3g)的合成第37-38页
   ·结果与讨论第38-39页
     ·7个合成的实验数据第38-39页
   ·实验设计第39-41页
     ·反应时间、反应温度对各个产物收率的影响第39-40页
     ·正交实验第40-41页
   ·结果与讨论第41-44页
     ·L9(33)正交实验的结果第41页
     ·较优的工艺参数第41-42页
     ·实验结果讨论第42-44页
第四章 Baeyer-Villiger氧化反应和水解研究第44-59页
   ·引言第44页
   ·合成机理第44-47页
       ·Baeyer-Villiger的合成机理第44-45页
     ·酯的水解机理第45-47页
   ·实验药品和仪器第47-48页
   ·反应路线第48-49页
   ·实验步骤第49-55页
     ·2,4-二氟联苯乙酮(3a)的氧化及氧化产物的水解第49-50页
     ·4-(2,4-二氟苯基)二苯酮(3b)‘的氧化及氧化产物的水解第50-51页
     ·4-(2,4-二氟苯基)-2’-氯二苯酮(3c)的氧化及氧化产物的水解第51页
     ·4-(2,4-二氟苯基)-3’-氯二苯酮(3d)的氧化及氧化产物的水解第51-52页
     ·4-(2,4-二氟苯基)-4’-氯二苯酮(3e)的氧化及氧化产物的水解第52-53页
     ·4-(2,4-二氟苯基)-3’,5’-氯二苯酮(3f)的氧化及氧化产物的水解第53-54页
     ·4-(2,4-二氟苯基)-4’-硝基二苯酮(3g)的氧化及氧化产物的水解第54-55页
   ·结果与讨论第55-59页
     ·氧化反应实验小结第55页
     ·实验设计第55-56页
     ·L9(33)正交实验的结果第56页
     ·较优的工艺参数第56-57页
     ·讨论第57-59页
第五章 总结和展望第59-60页
附录1. 红外图谱第60-66页
附录2. ~1H-NMR谱第66-75页
附录3. 高效液相色谱分析图谱第75-80页
参考文献第80-85页
致谢第85-86页
攻读学位期间发表及待发表的论文第86页

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