摘要 | 第4-6页 |
ABSTRACT | 第6-7页 |
第一章 绪论 | 第12-43页 |
一、过渡金属二硫代烯 | 第12-29页 |
1.1 二硫代烯的反应种类 | 第13-18页 |
1.1.1 经典二硫代烯的反应 | 第13-14页 |
1.1.2 CpM(dithiolene)中以M-S为中心的反应 | 第14-16页 |
1.1.3 CpM(dithiolene)配合物配体中心的反应 | 第16-18页 |
1.2 过渡金属二硫代烯的研究进展 | 第18-29页 |
二、稀土配合物 | 第29-41页 |
2.1 稀土配合物的发光机理 | 第29-31页 |
2.2 稀土配合物的发光分类 | 第31-33页 |
2.3 三联吡啶衍生物配位金属配合物的研究 | 第33-37页 |
2.4 4'-(4"-吡啶)-2,2':6',2"-三联吡啶衍生物的研究进展 | 第37-41页 |
三、本课题的研究目的、意义与主要内容 | 第41-43页 |
第二章 金属钴二硫代烯桥联稀土配合物的的合成、表征与性质研究 | 第43-84页 |
一、实验部分 | 第43-51页 |
1.1 实验仪器 | 第43-44页 |
1.2 实验所用的试剂 | 第44页 |
1.3 配合物Ⅰ、Ⅱ及配体L1的合成 | 第44-49页 |
1.3.1 化合物[(Cp~*CoS_2C_2H)(Py)]Ⅰ的合成 | 第44-45页 |
1.3.2 化合物[(Cp~*CoS_2C_2)(Py)2]Ⅱ的合成 | 第45-47页 |
1.3.3 配体L1的合成 | 第47-49页 |
1.4 配合物的合成 | 第49-51页 |
1.4.1 稀土配合物Ⅰ、Ⅱ-Ln(Eu,Tb)的合成 | 第49-50页 |
1.4.2 配合物Ln-L1(Ln=Sm 1a,Eu 1b,Tb 1c,Dy 1d,Nd 1e,Yb 1f)的合成 | 第50-51页 |
二、结果与讨论 | 第51-69页 |
2.1 配体及其配合物的合成反应条件 | 第51-53页 |
2.1.1 双-(3-乙炔)吡啶的合成反应条件 | 第51-52页 |
2.1.2 化合物[(Cp~*CoS_2C_2H)Py](Ⅰ)和[Cp~*CoS_2C_2(Py)_2](Ⅱ)的反应合成条件 | 第52页 |
2.1.3 配体L1的反应合成条件 | 第52页 |
2.1.4 稀土配合物Ⅰ、Ⅱ-Eu、Tb的合成反应条件 | 第52页 |
2.1.5 配合物Ln-L1的反应合成条件 | 第52-53页 |
2.2 配体及化合物的稳定性和溶解性 | 第53页 |
2.2.1 化合物[(Cp~*CoS_2C_2H)Py](Ⅰ)和[Cp~*CoS_2C_2(Py)_2](Ⅱ)的稳定性与溶解性 | 第53页 |
2.2.2 配体L1和配合物1a~1f的稳定性和溶解性 | 第53页 |
2.3 配合物的谱图分析 | 第53-69页 |
2.3.1 红外谱图分析 | 第53-55页 |
2.3.2 紫外-可见吸收光谱分析 | 第55-57页 |
2.3.3 ~1H-NMR数据分析 | 第57-58页 |
2.3.4 质谱分析 | 第58-60页 |
2.3.5 配合物L1-Ln(Ln=Sm 1a,Eu 1b,Tb 1c,Dy 1d,Nd 1e,Yb 1f)的荧光光谱 | 第60-64页 |
2.3.6 化合物的Ⅰ(Cp~*CoS_2C_2HPy)和Ⅱ([Cp~*CoS_2C_2(Py)_2])电化学性质分析 | 第64-65页 |
2.3.7 配合物的热重分析 | 第65-66页 |
2.3.8 配合物的荧光寿命与衰减曲线 | 第66-67页 |
2.3.9 配体L1的磷光光谱分析 | 第67-69页 |
三、单核金属钴二硫代烯的DFT计算 | 第69-77页 |
3.1 化合物Ⅰ的DFT计算 | 第69-76页 |
3.1.1 计算模型及方法 | 第69页 |
3.1.2 结果与讨论 | 第69-73页 |
3.1.3 化合物Ⅰ的电子光谱 | 第73-76页 |
3.2 L1-Co二硫代烯的DFT计算 | 第76-77页 |
3.2.1 计算模型及方法 | 第76页 |
3.2.2 结果与讨论 | 第76-77页 |
四、尝试过的反应 | 第77-82页 |
4.1 金属钴二硫代烯的合成 | 第78-79页 |
4.2 含邻菲罗啉金属镍二硫代烯的合成 | 第79-80页 |
4.3 [1,3]二硫[4,5-i]吡啶并[3,2-a:2',3'-C]吩嗪-12-酮的合成 | 第80-81页 |
4.4 [1,3]二硫[4,5-i]吡啶并[3,2-a:2',3'-C]吩嗪-12-硫酮的合成 | 第81页 |
4.5 1,2-二吡啶乙烷-1,2-二酮 | 第81-82页 |
4.6 1,2-二吡啶乙烷-1,2-二酮二硫代烯化合物的合成 | 第82页 |
五、小结 | 第82-84页 |
第三章 三联吡啶衍生物配位稀土配合物的合成、表征与性质研究 | 第84-125页 |
一、实验部分 | 第85-95页 |
1.1 仪器与试剂 | 第85-86页 |
1.1.1 实验仪器 | 第85页 |
1.1.2 实验主要试剂 | 第85-86页 |
1.2 配体的合成 | 第86-90页 |
1.2.1 配体L2的合成 | 第86-87页 |
1.2.2 配体L3的合成 | 第87-88页 |
1.2.3 配体L4的合成 | 第88-90页 |
1.3 配合物的合成 | 第90-95页 |
1.3.1 配合物L2-Ln(Ln=Sm 2a,Eu 2b,Tb 2c,Dy 2d,Nd 2e,Yb 2f)的合成 | 第90-91页 |
1.3.2 配合物L3-Ln(Ln=Sm 3a,Eu 3b,Tb 3c,Dy 3d,Nd 3e,Yb 3f)的合成 | 第91-93页 |
1.3.3 配合物L4-Ln_2(Ln=Sm 4a,Eu 4b,Tb 4c,Dy 4d,Nd 4e,Yb 4f)的合成 | 第93-95页 |
二、结果与讨论 | 第95-123页 |
2.1 合成配体及配合物的反应条件 | 第95-96页 |
2.1.1 配体L2-L4的合成反应条件 | 第95-96页 |
2.1.2 配合物的合成反应条件 | 第96页 |
2.2 配体及配合物的溶解性与稳定性 | 第96-97页 |
2.3 配体及配合物的结构表征及性质分析 | 第97-123页 |
2.3.1 系列化合物的红外谱图分析 | 第97-99页 |
2.3.2 核磁数据分析 | 第99-100页 |
2.3.3 化合物的质谱分析 | 第100-104页 |
2.3.4 配体及配合物的紫外-可见吸收光谱分析 | 第104-106页 |
2.3.5 配合物的热重分析 | 第106-107页 |
2.3.6 配合物的荧光光谱分析 | 第107-117页 |
2.3.7 配合物的荧光寿命与衰减曲线 | 第117-121页 |
2.3.8 配合物的磷光光谱分析 | 第121-123页 |
三、小结 | 第123-125页 |
第四章 总结 | 第125-127页 |
参考文献 | 第127-136页 |
致谢 | 第136-137页 |
硕士期间发表论文目录 | 第137-138页 |
附录 | 第138-192页 |