硫酸弗拉菌素的制备及质量研究
| 致谢 | 第4-5页 |
| 摘要 | 第5-6页 |
| Abstract | 第6-7页 |
| 第一章 绪论 | 第10-14页 |
| 1.1 研究背景 | 第10-11页 |
| 1.2 研究意义 | 第11页 |
| 1.3 研究现状 | 第11-14页 |
| 1.3.1 硫酸弗拉菌素介绍 | 第11页 |
| 1.3.2 离子交换树脂介绍 | 第11-13页 |
| 1.3.3 硫酸新霉素含量检测方法介绍 | 第13-14页 |
| 第二章 硫酸弗拉菌素粗品的含量检测方法建立及制备 | 第14-24页 |
| 2.1 衍生化检测方法的建立 | 第14-19页 |
| 2.1.1 检测条件 | 第14-15页 |
| 2.1.2 供试品预处理 | 第15页 |
| 2.1.3 检测操作注意事项 | 第15-16页 |
| 2.1.4 标准曲线的绘制 | 第16-17页 |
| 2.1.5 硫酸新霉素衍生化产物稳定性试验 | 第17-18页 |
| 2.1.6 衍生化检测方法重现性研究 | 第18页 |
| 2.1.7 硫酸新霉素发酵液加样回收试验 | 第18-19页 |
| 2.2 硫酸新霉素制备 | 第19-24页 |
| 2.2.1 吸附 | 第19-20页 |
| 2.2.2 漂洗 | 第20页 |
| 2.2.3 解析脱色 | 第20-21页 |
| 2.2.4 浓缩 | 第21页 |
| 2.2.5 成盐脱色 | 第21-22页 |
| 2.2.6 干燥 | 第22页 |
| 2.2.7 新霉素发酵液提取物料恒算 | 第22-24页 |
| 第三章 硫酸弗拉菌素有关物质分析方法验证 | 第24-34页 |
| 3.1 检测条件及溶液配制 | 第24-25页 |
| 3.2 分析检测方法验证 | 第25-34页 |
| 3.2.1 专属性 | 第25页 |
| 3.2.2 系统适用性 | 第25页 |
| 3.2.3 精密度 | 第25-26页 |
| 3.2.4 检测限和定量限 | 第26-27页 |
| 3.2.5 线性及范围 | 第27-28页 |
| 3.2.6 准确度 | 第28-29页 |
| 3.2.7 耐用性 | 第29-34页 |
| 第四章 硫酸弗拉菌素的制备 | 第34-45页 |
| 4.1 硫酸弗拉菌素的树脂选型 | 第34-36页 |
| 4.1.1 饱和吸附量 | 第34页 |
| 4.1.2 树脂对杂质分离效果分析 | 第34-36页 |
| 4.2 硫酸弗拉菌素的分离纯化工艺研究 | 第36-40页 |
| 4.2.1 吸附量优化 | 第36-37页 |
| 4.2.2 预洗剂浓度优化 | 第37页 |
| 4.2.3 预洗剂用量优化 | 第37-38页 |
| 4.2.4 预洗关键点摸索 | 第38页 |
| 4.2.5 分离纯化杂质分析 | 第38-40页 |
| 4.3 硫酸弗拉菌素的工艺验证 | 第40-45页 |
| 第五章 硫酸弗拉菌素的结构鉴定与质量研究 | 第45-49页 |
| 5.1 硫酸弗拉菌素的结构鉴定 | 第45-46页 |
| 5.1.1 元素分析 | 第45页 |
| 5.1.2 红外光谱 | 第45页 |
| 5.1.3 核磁共振氢谱及碳谱 | 第45页 |
| 5.1.4 质谱 | 第45页 |
| 5.1.5 粉末X-射线衍射 | 第45-46页 |
| 5.1.6 热分析 | 第46页 |
| 5.2 硫酸弗拉菌素的稳定性研究 | 第46-47页 |
| 5.2.1 碱性条件 | 第46页 |
| 5.2.2 酸性条件 | 第46-47页 |
| 5.2.3 中性条件 | 第47页 |
| 5.2.4 热稳定性 | 第47页 |
| 5.3 有机杂质分析 | 第47-49页 |
| 第六章 结论与展望 | 第49-50页 |
| 6.1 结论 | 第49页 |
| 6.2 展望 | 第49-50页 |
| 参考文献 | 第50-52页 |
| 附录 | 第52-79页 |
