| 摘要 | 第3-4页 |
| ABSTRACT | 第4-5页 |
| 第1章 绪论 | 第9-21页 |
| 1.1 研究背景与意义 | 第9-10页 |
| 1.2 国内外研究现状 | 第10-13页 |
| 1.2.1 国外研究现状 | 第10-12页 |
| 1.2.2 国内研究现状 | 第12-13页 |
| 1.3 颗粒粒度及粒度分布 | 第13-17页 |
| 1.3.1 颗粒 | 第13-14页 |
| 1.3.2 颗粒粒度 | 第14-16页 |
| 1.3.3 粒度分布 | 第16-17页 |
| 1.4 颗粒粒度测量技术 | 第17-20页 |
| 1.4.1 电子显微镜法 | 第17页 |
| 1.4.2 动态光散射法 | 第17-18页 |
| 1.4.3 颗粒跟踪分析法 | 第18-20页 |
| 1.5 本文的研究内容 | 第20-21页 |
| 第2章 标准物质的制备与研究 | 第21-34页 |
| 2.1 引言 | 第21页 |
| 2.2 实验试剂及仪器 | 第21-22页 |
| 2.2.1 实验试剂 | 第21-22页 |
| 2.2.2 实验仪器 | 第22页 |
| 2.3 金纳米颗粒粒度标准物质的可控制备 | 第22-29页 |
| 2.3.1 柠檬酸钠与氯金酸摩尔比的影响 | 第23-24页 |
| 2.3.2 不同金前体的影响 | 第24-26页 |
| 2.3.3 反应时间的影响 | 第26页 |
| 2.3.4 溶液p H的影响 | 第26-27页 |
| 2.3.5 保护剂的影响 | 第27-28页 |
| 2.3.6 采用Frens制备金纳米颗粒的影响因素小结 | 第28-29页 |
| 2.4 优选及放大试验 | 第29-31页 |
| 2.4.1 标称值 15nm金溶胶制备 | 第29-30页 |
| 2.4.2 标称值 25nm金溶胶制备 | 第30-31页 |
| 2.5 标称值 50nm二氧化硅纳米颗粒的研制 | 第31-34页 |
| 2.5.1 标称值 50nm二氧化硅溶胶制备 | 第32-34页 |
| 第3章 标准物质粒径的定值研究 | 第34-49页 |
| 3.1 粒径定值方法 | 第34页 |
| 3.2 图像分析系统 | 第34-36页 |
| 3.3 电子显微镜放大倍率的校准研究 | 第36-44页 |
| 3.3.1 校准方法的建立 | 第37-39页 |
| 3.3.2 扫描电子显微镜放大倍率的校准 | 第39-41页 |
| 3.3.3 透射电子显微镜放大倍率的校准 | 第41-44页 |
| 3.4 标准物质显微图像分析和定值结果 | 第44-49页 |
| 3.4.1 标称值 15nm标准物质显微图像分析和定值结果 | 第45-46页 |
| 3.4.2 标称值 25nm标准物质显微图像分析和定值结果 | 第46-47页 |
| 3.4.3 标称值 50nm标准物质显微图像分析和定值结果 | 第47-49页 |
| 第4章 标准物质的均匀性和稳定性的研究 | 第49-57页 |
| 4.1 标准物质的分装 | 第49页 |
| 4.2 标准物质均匀性检验 | 第49-50页 |
| 4.3 标准物质稳定性检验 | 第50-51页 |
| 4.4 标准物质均匀性稳定性检验方法的选择 | 第51-52页 |
| 4.5 均匀性检验结果 | 第52-55页 |
| 4.5.1 标称值 15nm标准物质的均匀性 | 第52-53页 |
| 4.5.2 标称值 25nm标准物质的均匀性 | 第53-54页 |
| 4.5.3 标称值 50nm标准物质的均匀性 | 第54-55页 |
| 4.6 稳定性检验结果 | 第55-57页 |
| 4.6.1 标称值 15nm标准物质的稳定性 | 第55页 |
| 4.6.2 标称值 25nm标准物质的稳定性 | 第55-56页 |
| 4.6.3 标称值 50nm标准物质的稳定性 | 第56-57页 |
| 第5章 不确定度分析 | 第57-67页 |
| 5.1 超晶格层间距定值的不确定度 | 第57-58页 |
| 5.2 测量超晶格层间距1不确定度 | 第58-61页 |
| 5.2.1 测量重复性不确定度 | 第58-59页 |
| 5.2.2 测量系统视野范围内形变不确定度 | 第59页 |
| 5.2.3 电镜分辨力不确定度 | 第59-60页 |
| 5.2.4 图像分析系统不确定度 | 第60页 |
| 5.2.5 阈值设定不确定度 | 第60-61页 |
| 5.3 测量颗粒粒径不确定度 | 第61-64页 |
| 5.3.1 测量重复性不确定度 | 第61-62页 |
| 5.3.2 测量系统视野范围内形变不确定度 | 第62页 |
| 5.3.3 透射电镜分辨力不确定度 | 第62页 |
| 5.3.4 图像分析系统不确定度 | 第62-63页 |
| 5.3.5 阈值设定引入的不确定度 | 第63-64页 |
| 5.4 均匀性引入的不确定度 | 第64-65页 |
| 5.5 稳定性引入的不确定度 | 第65-66页 |
| 5.6 合成不确定度及扩展不确定度 | 第66-67页 |
| 第6章 不同实验室及不同方法之间的比对 | 第67-75页 |
| 6.1 不同实验室间的粒径值比对 | 第67-73页 |
| 6.1.1 ERM-FD101b的联合定值 | 第67-73页 |
| 6.2 不同方法之间量值差异的分析 | 第73-75页 |
| 第7章 结论 | 第75-76页 |
| 参考文献 | 第76-79页 |
| 致谢 | 第79页 |
