重氮水解反应工艺及反应器类型的研究
| 致谢 | 第5-6页 |
| 摘要 | 第6-7页 |
| ABSTRACT | 第7-8页 |
| 目录 | 第9-12页 |
| 1 绪论 | 第12-26页 |
| 1.1 引言 | 第12-14页 |
| 1.1.1 对苯二酚 | 第12-13页 |
| 1.1.2 对甲氧基苯酚 | 第13页 |
| 1.1.3 邻羟基苯甲醚 | 第13-14页 |
| 1.2 酚类物质的制备方法 | 第14-18页 |
| 1.2.1 芳香磺酸的碱熔融法 | 第14页 |
| 1.2.2 卤代苯的水解 | 第14-15页 |
| 1.2.3 异丙苯重排法 | 第15-16页 |
| 1.2.4 格氏试剂-硼酸酯法 | 第16-17页 |
| 1.2.5 直接氧化芳烃法 | 第17页 |
| 1.2.6 芳基铊盐的置换水解法 | 第17-18页 |
| 1.2.7 重氮水解法 | 第18页 |
| 1.3 重氮水解反应的研究与发展 | 第18-23页 |
| 1.3.1 重氮水解反应的特点 | 第19-20页 |
| 1.3.2 重氮化反应动力学 | 第20-21页 |
| 1.3.3 重氮水解动力学 | 第21-23页 |
| 1.4 分析方法的选择 | 第23页 |
| 1.5 课题方案与研究目标 | 第23-26页 |
| 1.5.1 实验流程 | 第24页 |
| 1.5.2 本课题研究目标 | 第24-26页 |
| 2 重氮化实验 | 第26-34页 |
| 2.1 仪器与试剂 | 第26-27页 |
| 2.1.1 试剂 | 第26-27页 |
| 2.1.2 仪器 | 第27页 |
| 2.2 实验过程 | 第27-29页 |
| 2.2.1 实验步骤—制备对羟基苯胺 | 第27-28页 |
| 2.2.2 实验步骤—重氮化 | 第28-29页 |
| 2.3 影响因素的分析研究 | 第29-31页 |
| 2.3.1 酸度的影响 | 第29-30页 |
| 2.3.2 反应时间的影响 | 第30页 |
| 2.3.3 反应温度的影响 | 第30-31页 |
| 2.4 结论 | 第31-34页 |
| 3 对苯二酚的制备 | 第34-58页 |
| 3.1 试剂与仪器 | 第35-36页 |
| 3.2 重氮水解反应器的分析选择 | 第36-42页 |
| 3.2.1 釜式反应器 | 第37页 |
| 3.2.2 管式反应器 | 第37-38页 |
| 3.2.3 蒸汽瞬时加热器 | 第38-39页 |
| 3.2.4 反应工艺的整体设计 | 第39-41页 |
| 3.2.5 反应器材料的选择 | 第41页 |
| 3.2.6 体积流量选择 | 第41-42页 |
| 3.3 实验过程 | 第42-44页 |
| 3.3.1 实验步骤—间歇釜式反应器 | 第42页 |
| 3.3.2 实验步骤—管式反应器 | 第42-43页 |
| 3.3.3 实验步骤—蒸汽瞬时加热器 | 第43-44页 |
| 3.4 影响因素的分析研究 | 第44-52页 |
| 3.4.1 酸浓度的影响 | 第44-46页 |
| 3.4.2 温度的影响 | 第46页 |
| 3.4.3 流量的影响 | 第46-52页 |
| 3.4.4 不同反应器的比较 | 第52页 |
| 3.5 产品提纯的分析研究 | 第52-56页 |
| 3.5.1 溶剂法 | 第52-54页 |
| 3.5.2 重结晶法 | 第54-56页 |
| 3.6 水解酸液的后处理分析 | 第56-57页 |
| 3.6.1 实验步骤 | 第56页 |
| 3.6.2 酸的回收套用的分析研究 | 第56-57页 |
| 3.7 总结 | 第57-58页 |
| 4 对甲氧基苯酚的制备 | 第58-72页 |
| 4.1 试剂与仪器 | 第58页 |
| 4.2 实验过程 | 第58-60页 |
| 4.2.1 实验步骤—间歇釜式反应器 | 第58-59页 |
| 4.2.2 实验步骤—管式反应器 | 第59页 |
| 4.2.3 实验步骤—蒸汽瞬时加热器 | 第59-60页 |
| 4.3 影响因素分析研究 | 第60-67页 |
| 4.3.1 酸浓度的影响 | 第60-61页 |
| 4.3.2 温度的影响 | 第61-62页 |
| 4.3.3 硫酸铜的影响 | 第62-63页 |
| 4.3.4 流量的影响 | 第63-67页 |
| 4.3.5 反应器的选择 | 第67页 |
| 4.4 产品提纯的分析研究 | 第67-69页 |
| 4.4.1 溶剂-蒸馏法 | 第67-68页 |
| 4.4.2 甲苯的回收套用 | 第68-69页 |
| 4.4.3 溶剂-碱化法 | 第69页 |
| 4.5 水解酸液的后处理分析 | 第69-70页 |
| 4.5.1 酸的回收利用 | 第69-70页 |
| 4.5.2 硫酸铜的回收利用 | 第70页 |
| 4.6 结论 | 第70-72页 |
| 5 邻甲氧基苯酚的制备 | 第72-82页 |
| 5.1 试剂与仪器 | 第72-73页 |
| 5.2 实验步骤 | 第73-74页 |
| 5.2.1 实验步骤—间歇釜式反应器 | 第73-74页 |
| 5.2.2 实验步骤—蒸汽瞬时加热器 | 第74页 |
| 5.3 影响因素的分析研究 | 第74-79页 |
| 5.3.1 酸浓度的影响 | 第74-75页 |
| 5.3.2 温度的影响 | 第75-76页 |
| 5.3.3 硫酸铜的影响 | 第76页 |
| 5.3.4 流量的影响 | 第76-78页 |
| 5.3.5 反应器的比较 | 第78-79页 |
| 5.4 产品提纯的分析研究 | 第79-80页 |
| 5.4.1 溶剂-蒸馏法 | 第79页 |
| 5.4.2 甲苯的回收套用 | 第79-80页 |
| 5.5 水解酸液的后处理分析 | 第80-81页 |
| 5.6 结论 | 第81-82页 |
| 6 结论与展望 | 第82-88页 |
| 6.1 反应历程分析 | 第82页 |
| 6.2 动力学分析 | 第82-84页 |
| 6.3 结论 | 第84-87页 |
| 6.4 展望 | 第87-88页 |
| 参考文献 | 第88-95页 |
| 附录 | 第95-98页 |
| 作者简介 | 第98页 |
