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O,O-二苯甲酰—酒石酸的合成工艺研究

摘要第4-5页
Abstract第5页
第1章 前言第10-18页
    1.1 手性及手性化合物第10页
    1.2 手性化合物的研究和历史第10-11页
    1.3 手性药物的分类第11页
    1.4 手性化合物的制备方法第11-13页
        1.4.1 手性源法第11-12页
        1.4.2 不对称合成第12页
        1.4.3 外消旋体拆分法第12-13页
    1.5 拆分试剂分类及应用第13-15页
        1.5.1 拆分剂分类第13-14页
        1.5.2 拆分剂的应用第14-15页
    1.6 O,O'-二苯甲酰-酒石酸概述第15-16页
        1.6.1 O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸一水物性质第15页
        1.6.2 O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸作用第15-16页
    1.7 本论文研究工作的意义第16-18页
第2章 药品与仪器第18-20页
    2.1 实验仪器第18-19页
    2.2 实验药品第19-20页
第3章 O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸一水物合成工艺路线选择第20-22页
    3.1 O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸一水化物的合成思路与方案第20-21页
    3.2 合成路线的选定第21-22页
第4章 O,O'-二苯甲酰酒石酸一水物的工艺研究第22-35页
    4.1 O,O'二苯甲酰-L-酒石酸酐合成工艺研究第22-25页
        4.1.1 回流温度对酸酐制备的影响第22-23页
        4.1.2 投料比对制备酸酐的影响第23页
        4.1.3 不同回流甲苯量对制备酸酐的影响第23-24页
        4.1.4 二苯甲酰-L-酒石酸酐的产品表征第24-25页
    4.2 直接合成法制备O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸一水物条件的优化第25-31页
        4.2.1 投料顺序对制备O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸一水物的影响第26页
        4.2.2 反应温度对制备O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸一水物的影响第26-27页
        4.2.3 投料比对制备O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸一水物的影响第27-28页
        4.2.4 反应时间对制备O,O'-二苯甲酰-L酒石酸一水物的影响第28-29页
        4.2.5 不同回流甲苯量对制备O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸一水物的影响第29页
        4.2.6 水解溶剂对制备O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸一水物的影响第29-30页
        4.2.7 水解时间对制备O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸一水物的影响第30-31页
    4.3 二氯亚砜参与反应制备O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸一水物条件第31页
    4.4 O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸一水物产品表征第31-33页
        4.4.1 HPLC纯度测定第32页
        4.4.2 NMR谱图测定第32-33页
    4.5 O,O'-二苯甲酰-D-酒石酸一水物合成工艺研究第33页
    4.6 本章小结第33-35页
第5章 O,O'-二苯甲酰酒石酸无水物第35-46页
    5.1 O,O'-二苯甲酰-酒石酸无水物制备的研究意义第35页
    5.2 实验原理第35-36页
        5.2.1 苯甲酰氯的制备第35-36页
        5.2.2 O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸酐的制备第36页
        5.2.3 O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸酐的水解第36页
    5.3 实验操作第36-37页
        5.3.1 制备苯甲酰氯第36-37页
        5.3.2 制备O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸酐第37页
        5.3.3 O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸酐水解第37页
    5.4 工艺条件的优化第37-43页
        5.4.1 苯甲酰氯制备过程各工艺条件的优化第37-39页
        5.4.2 O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸酐制备过程各工艺条件的优化第39-42页
        5.4.3 O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸酐水解时间的选择第42-43页
    5.5 O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸无水物的制备第43-44页
        5.5.1 重结晶法第43页
        5.5.2 分水-重结晶偶合法第43-44页
    5.6 O,O'-二苯甲酰-D-酒石酸无水物制备第44页
    5.7 本章小结第44-46页
第6章 溶媒回收与循环使用第46-48页
    6.1 溶媒回收的意义第46页
    6.2 本实验的溶媒回收路线第46-48页
结论第48-50页
参考文献第50-54页
致谢第54-56页
个人简历第56页

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