摘要 | 第4-5页 |
Abstract | 第5页 |
第1章 前言 | 第10-18页 |
1.1 手性及手性化合物 | 第10页 |
1.2 手性化合物的研究和历史 | 第10-11页 |
1.3 手性药物的分类 | 第11页 |
1.4 手性化合物的制备方法 | 第11-13页 |
1.4.1 手性源法 | 第11-12页 |
1.4.2 不对称合成 | 第12页 |
1.4.3 外消旋体拆分法 | 第12-13页 |
1.5 拆分试剂分类及应用 | 第13-15页 |
1.5.1 拆分剂分类 | 第13-14页 |
1.5.2 拆分剂的应用 | 第14-15页 |
1.6 O,O'-二苯甲酰-酒石酸概述 | 第15-16页 |
1.6.1 O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸一水物性质 | 第15页 |
1.6.2 O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸作用 | 第15-16页 |
1.7 本论文研究工作的意义 | 第16-18页 |
第2章 药品与仪器 | 第18-20页 |
2.1 实验仪器 | 第18-19页 |
2.2 实验药品 | 第19-20页 |
第3章 O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸一水物合成工艺路线选择 | 第20-22页 |
3.1 O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸一水化物的合成思路与方案 | 第20-21页 |
3.2 合成路线的选定 | 第21-22页 |
第4章 O,O'-二苯甲酰酒石酸一水物的工艺研究 | 第22-35页 |
4.1 O,O'二苯甲酰-L-酒石酸酐合成工艺研究 | 第22-25页 |
4.1.1 回流温度对酸酐制备的影响 | 第22-23页 |
4.1.2 投料比对制备酸酐的影响 | 第23页 |
4.1.3 不同回流甲苯量对制备酸酐的影响 | 第23-24页 |
4.1.4 二苯甲酰-L-酒石酸酐的产品表征 | 第24-25页 |
4.2 直接合成法制备O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸一水物条件的优化 | 第25-31页 |
4.2.1 投料顺序对制备O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸一水物的影响 | 第26页 |
4.2.2 反应温度对制备O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸一水物的影响 | 第26-27页 |
4.2.3 投料比对制备O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸一水物的影响 | 第27-28页 |
4.2.4 反应时间对制备O,O'-二苯甲酰-L酒石酸一水物的影响 | 第28-29页 |
4.2.5 不同回流甲苯量对制备O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸一水物的影响 | 第29页 |
4.2.6 水解溶剂对制备O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸一水物的影响 | 第29-30页 |
4.2.7 水解时间对制备O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸一水物的影响 | 第30-31页 |
4.3 二氯亚砜参与反应制备O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸一水物条件 | 第31页 |
4.4 O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸一水物产品表征 | 第31-33页 |
4.4.1 HPLC纯度测定 | 第32页 |
4.4.2 NMR谱图测定 | 第32-33页 |
4.5 O,O'-二苯甲酰-D-酒石酸一水物合成工艺研究 | 第33页 |
4.6 本章小结 | 第33-35页 |
第5章 O,O'-二苯甲酰酒石酸无水物 | 第35-46页 |
5.1 O,O'-二苯甲酰-酒石酸无水物制备的研究意义 | 第35页 |
5.2 实验原理 | 第35-36页 |
5.2.1 苯甲酰氯的制备 | 第35-36页 |
5.2.2 O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸酐的制备 | 第36页 |
5.2.3 O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸酐的水解 | 第36页 |
5.3 实验操作 | 第36-37页 |
5.3.1 制备苯甲酰氯 | 第36-37页 |
5.3.2 制备O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸酐 | 第37页 |
5.3.3 O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸酐水解 | 第37页 |
5.4 工艺条件的优化 | 第37-43页 |
5.4.1 苯甲酰氯制备过程各工艺条件的优化 | 第37-39页 |
5.4.2 O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸酐制备过程各工艺条件的优化 | 第39-42页 |
5.4.3 O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸酐水解时间的选择 | 第42-43页 |
5.5 O,O'-二苯甲酰-L-酒石酸无水物的制备 | 第43-44页 |
5.5.1 重结晶法 | 第43页 |
5.5.2 分水-重结晶偶合法 | 第43-44页 |
5.6 O,O'-二苯甲酰-D-酒石酸无水物制备 | 第44页 |
5.7 本章小结 | 第44-46页 |
第6章 溶媒回收与循环使用 | 第46-48页 |
6.1 溶媒回收的意义 | 第46页 |
6.2 本实验的溶媒回收路线 | 第46-48页 |
结论 | 第48-50页 |
参考文献 | 第50-54页 |
致谢 | 第54-56页 |
个人简历 | 第56页 |