摘要 | 第2-3页 |
ABSTRACT | 第3页 |
第一章 绪论 | 第7-29页 |
1.1 课题研究背景 | 第7-9页 |
1.2 碳酸二苯酯 | 第9-10页 |
1.3 碳酸二苯酯合成研究进展 | 第10-22页 |
1.3.1 光气法 | 第10-11页 |
1.3.2 氧化羰基化法 | 第11-15页 |
1.3.3 酯交换法 | 第15-19页 |
1.3.4 几种合成DPC 方法比较 | 第19-21页 |
1.3.5 其它方法 | 第21-22页 |
1.4 酯交换催化剂 | 第22-24页 |
1.4.1 负载型三氧化钼催化剂 | 第23-24页 |
1.4.2 复合型催化剂 | 第24页 |
1.5 自发单层分散模型 | 第24-27页 |
1.5.1 分散阈值的理论估算 | 第25-26页 |
1.5.2 制备方法 | 第26-27页 |
1.6 文献分析及研究工作的提出 | 第27-29页 |
1.6.1 文献分析 | 第27-28页 |
1.6.2 研究工作的提出 | 第28-29页 |
第二章 实验部分 | 第29-36页 |
2.1 反应过程 | 第29页 |
2.2 化学试剂 | 第29-30页 |
2.3 实验装置及实验步骤 | 第30-31页 |
2.4 产物分析 | 第31-33页 |
2.4.1 气相色谱—质谱分析 | 第31-32页 |
2.4.2 气相色谱分析 | 第32页 |
2.4.3 实验结果计算 | 第32-33页 |
2.5 催化剂的制备 | 第33-34页 |
2.5.1 浸渍法制备负载型三氧化钼催化剂 | 第33-34页 |
2.5.2 溶胶凝胶法制备复合型氧化钼催化剂 | 第34页 |
2.6 催化剂表征 | 第34-36页 |
2.6.1 X 射线衍射(XRD) | 第34页 |
2.6.2 X 射线光电子能谱(XPS) | 第34-35页 |
2.6.3 吡啶吸附IR 光谱 | 第35页 |
2.6.4 NH_3 程序升温脱附(NH_3 -TPD) | 第35页 |
2.6.5 比表面积测试 | 第35页 |
2.6.6 拉曼光谱(Raman) | 第35页 |
2.6.7 骨架振动红外(FT-IR)光谱 | 第35-36页 |
第三章 苯酚和草酸二乙酯酯交换反应的定性与定量分析 | 第36-42页 |
3.1 定性分析 | 第36-38页 |
3.1.1 仪器和试剂 | 第36页 |
3.1.2 分析条件 | 第36页 |
3.1.3 结果与讨论 | 第36-38页 |
3.2 定量分析 | 第38-42页 |
3.2.1 仪器与试剂 | 第39页 |
3.2.2 色谱条件 | 第39页 |
3.2.3 色谱分离 | 第39-42页 |
第四章 负载型MoO_3/SiO_2催化剂催化苯酚和草酸二乙酯酯交换反应 | 第42-60页 |
4.1 空白实验 | 第42页 |
4.2 催化剂及载体的选择 | 第42-43页 |
4.3 MoO_3/SiO_2 催化苯酚与草酸二乙酯酯交换反应的活性评价 | 第43-49页 |
4.3.1 三氧化钼负载量对MoO_3/SiO_2 催化性能的影响 | 第44-45页 |
4.3.2 反应时间对草酸二乙酯与苯酚酯交换反应的影响 | 第45页 |
4.3.3 原料配比对草酸二乙酯与苯酚酯交换反应的影响 | 第45-46页 |
4.3.4 回流冷凝温度对草酸二乙酯与苯酚酯交换反应的影响 | 第46-48页 |
4.3.5 反应温度对DEO 和苯酚酯交换反应的影响 | 第48页 |
4.3.6 催化剂用量对草酸二乙酯与苯酚酯交换反应的影响 | 第48-49页 |
4.4 MoO_3/SiO_2 催化剂的结构表征与分析 | 第49-57页 |
4.4.1 不同MoO_3 负载量的MoO_3/SiO_2 催化剂XPS 光电子能谱分析 | 第49-50页 |
4.4.2 MoO_3/SiO_2 催化剂比表面积测试 | 第50-51页 |
4.4.3 MoO_3/SiO_2 催化剂的XRD 表征 | 第51-52页 |
4.4.4 MoO_3/SiO_2 催化剂的FT-IR 谱图表征 | 第52-53页 |
4.4.5 MoO_3/SiO_2 催化剂吡啶吸附IR 光谱分析 | 第53-54页 |
4.4.6 MoO_3/SiO_2 催化剂的NH_3-TPD 表征 | 第54-57页 |
4.5 小结 | 第57页 |
4.6 DEO 和苯酚酯交换反应催化反应机理探讨 | 第57-60页 |
第五章 复合型MoO-3-SiO_2催化剂催化苯酚和草酸二乙酯酯交换反应 | 第60-70页 |
5.1 引言 | 第60页 |
5.2 MoO_3-SiO_2 催化剂的活性测试 | 第60-61页 |
5.3 MoO_3-SiO_2 催化剂比表面积测试 | 第61-62页 |
5.4 MoO_3-SiO_2 催化剂的XRD 表征 | 第62-63页 |
5.5 MoO_3-SiO_2 催化剂的Raman 表征 | 第63-64页 |
5.6 MoO_3-SiO_2 催化剂的FT-IR 谱图表征 | 第64-65页 |
5.7 MoO_3-SiO_2 催化剂的XPS 分析 | 第65-66页 |
5.8 MoO_3-SiO_2 催化剂的吡啶吸附IR 光谱分析 | 第66-67页 |
5.9 MoO_3-SiO_2 催化剂的NH3-TPD 分析 | 第67-69页 |
5.10 小结 | 第69-70页 |
第六章 结论 | 第70-71页 |
参考文献 | 第71-82页 |
发表论文 | 第82-83页 |
致谢 | 第83页 |