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磁性石墨烯固相萃取-HPLC-MS/MS在水产品药残检测中的应用研究

摘要第3-6页
ABSTRACT第6-9页
第1章 引言第14-23页
    1.1 水产品中几类常见药残概述第14-15页
        1.1.1 大环内酯类抗生素第14页
        1.1.2 磺胺类药物第14-15页
        1.1.3 喹诺酮类药物第15页
    1.2 食品中药残分析技术第15-19页
        1.2.1 药残分析的样品前处理技术第15-17页
        1.2.2 药残分析的检测技术第17-19页
    1.3 磁性固相萃取第19-22页
        1.3.1 磁性固相萃取的吸附剂第19-20页
        1.3.2 磁性固相萃取方法的应用第20-21页
        1.3.3 磁性固相萃取方法的前景和展望第21-22页
    1.4 究内容第22-23页
第2章 磁性石墨烯的制备及其在水产品中大环内酯类残留分析中的应用第23-41页
    2.1 试剂与仪器第23-25页
        2.1.1 材料第23-24页
        2.1.2 主要试剂第24页
        2.1.3 仪器设备第24-25页
    2.2 实验方法第25-29页
        2.2.1 溶液的配制第25-26页
        2.2.2 磁性石墨烯的制备与表征第26-27页
        2.2.3 样品预处理第27页
        2.2.4 磁性固相萃取第27页
        2.2.5 色谱条件第27页
        2.2.6 质谱条件第27-28页
        2.2.7 标准曲线和工作曲线绘制第28页
        2.2.8 检出限与定量限第28-29页
        2.2.9 回收率和精密度实验第29页
    2.3 结果与讨论第29-39页
        2.3.1 磁性石墨烯的制备与表征第29页
        2.3.2 高效液相色谱条件的优化第29-30页
        2.3.3 质谱条件的优化第30-31页
        2.3.4 磁性石墨烯作为MSPE吸附剂的可行性研究第31页
        2.3.5 磁性固相萃取条件的优化第31-35页
        2.3.6 与传统固相萃取的对比研究第35页
        2.3.7 基质效应第35-37页
        2.3.8 方法学验证第37-39页
    2.4 方法的应用第39-40页
    2.5 小结第40-41页
第3章 鱼肉中5种磺胺残留的提取优化及MSPE-HPLC-MS/MS定量分析研究第41-56页
    3.1 试剂与仪器第41-43页
        3.1.1 材料第41-42页
        3.1.2 主要试剂第42页
        3.1.3 仪器设备第42-43页
    3.2 实验方法第43-46页
        3.2.1 溶液的配制第43页
        3.2.2 样品预处理第43-44页
        3.2.3 磁性固相萃取第44页
        3.2.4 色谱条件第44页
        3.2.5 质谱条件第44-45页
        3.2.6 标准曲线和工作曲线绘制第45页
        3.2.7 检出限与定量限第45页
        3.2.8 回收率和精密度实验第45-46页
    3.3 结果与讨论第46-54页
        3.3.1 HPLC-MS/MS条件的优化第46-47页
        3.3.2 提取与复溶溶剂的优化第47-49页
        3.3.3 磁性固相萃取条件的优化第49-51页
        3.3.4 与传统固相萃取的对比研究第51-52页
        3.3.5 基质效应第52页
        3.3.6 方法学验证第52-54页
    3.4 方法的应用第54-55页
    3.5 小结第55-56页
第4章 MSPE-HPLC-MS/MS同时测定水产品中12种喹诺酮类药物的方法研究第56-73页
    4.1 试剂与仪器第56-58页
        4.1.1 材料第56-57页
        4.1.2 主要试剂第57页
        4.1.3 仪器设备第57-58页
    4.2 实验方法第58-61页
        4.2.1 溶液的配制第58页
        4.2.2 基质溶液的配制第58-59页
        4.2.3 样品预处理第59页
        4.2.4 磁性固相萃取第59页
        4.2.5 色谱条件第59页
        4.2.6 质谱条件第59-60页
        4.2.7 标准曲线和工作曲线绘制第60-61页
        4.2.8 检出限与定量限第61页
        4.2.9 回收率和精密度实验第61页
    4.3 结果与讨论第61-72页
        4.3.1 HPLC-MS/MS条件优化第61-64页
        4.3.2 磁性固相萃取条件的优化第64-68页
        4.3.3 与传统固相萃取的对比研究第68-69页
        4.3.4 基质效应第69-70页
        4.3.5 方法学验证第70-72页
    4.4 方法的应用第72页
    4.5 小结第72-73页
第5章 结论和展望第73-75页
    5.1 结论第73-74页
    5.2 创新点第74页
    5.3 展望第74-75页
参考文献第75-83页
附录一 攻读硕士研究生期间发表的论文第83-84页
致谢第84-85页

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