| 中文摘要 | 第14-16页 |
| ABSTRACT | 第16-17页 |
| 符号说明 | 第18-19页 |
| 第一章 前言 | 第19-33页 |
| 1 TMP法研究进展 | 第20-25页 |
| 1.1 氧化反应研究进展 | 第20-23页 |
| 1.2 还原反应研究进展 | 第23-24页 |
| 1.3 TMP直接合成TMHQ研究进展 | 第24-25页 |
| 2 近红外光谱分析技术 | 第25-31页 |
| 2.1 近红外光谱分析技术的原理及特点 | 第25-26页 |
| 2.2 近红外光谱分析流程 | 第26-27页 |
| 2.3 近红外光谱定性、定量分析方法 | 第27-28页 |
| 2.3.1 近红外光谱定性方法 | 第27页 |
| 2.3.2 近红外光谱定量分析方法 | 第27-28页 |
| 2.4 定量分析模型评价指标 | 第28-29页 |
| 2.5 近红外光谱分析技术常用预处理方法 | 第29页 |
| 2.6 近红外光谱分析技术变量选择方法 | 第29-30页 |
| 2.7 近红外光谱在化工中的应用 | 第30-31页 |
| 3 本课题研究的主要内容 | 第31-33页 |
| 第二章 2,3,5-三甲基氢醌生产工艺优化研究 | 第33-39页 |
| 1 实验仪器与试剂 | 第33页 |
| 1.1 仪器 | 第33页 |
| 1.2 试剂 | 第33页 |
| 2 方法 | 第33-34页 |
| 2.1 氧化反应步骤 | 第33页 |
| 2.2 TMBQ粗品提纯步骤 | 第33-34页 |
| 2.3 使用连二亚硫酸钠、硼氢化钠、水合肼还原步骤 | 第34页 |
| 2.4 使用钯碳氢气还原步骤 | 第34页 |
| 3 结果 | 第34-38页 |
| 3.1 TMBQ粗品提纯条件优化 | 第34-35页 |
| 3.2 还原反应条件优化 | 第35-36页 |
| 3.3 钯碳催化还原机理推断 | 第36-38页 |
| 4 结论 | 第38-39页 |
| 第三章 三甲基苯醌粗品萃取过程定量模型优化研究 | 第39-50页 |
| 1 实验仪器与试剂 | 第39页 |
| 1.1 仪器 | 第39页 |
| 1.2 试剂 | 第39页 |
| 2 方法 | 第39-41页 |
| 2.1 样品制备和处理 | 第39页 |
| 2.2 光谱采集 | 第39-40页 |
| 2.3 样品集划分 | 第40页 |
| 2.4 模型建立与优化 | 第40页 |
| 2.5 重复性考察 | 第40-41页 |
| 2.6 气相色谱检测 | 第41页 |
| 3 结果 | 第41-49页 |
| 3.0 校正集与验证计划分 | 第41页 |
| 3.1 预处理方法的选择 | 第41-43页 |
| 3.2 异常样本的剔除 | 第43页 |
| 3.3 波段选择结果 | 第43-46页 |
| 3.3.1 iPLS波段选择结果 | 第43-45页 |
| 3.3.2 SPA法波段选择结果 | 第45页 |
| 3.3.3 相关系数法波段选择结果 | 第45-46页 |
| 3.4 小结 | 第46-47页 |
| 3.5 重复性试验考察 | 第47-48页 |
| 3.6 NIR预测考察 | 第48-49页 |
| 4 讨论 | 第49-50页 |
| 第四章 还原反应近红外光谱建模研究 | 第50-66页 |
| 1 实验仪器与试剂 | 第50页 |
| 1.1 仪器和软件 | 第50页 |
| 1.2 试剂 | 第50页 |
| 2 方法 | 第50-52页 |
| 2.1 还原反应条件 | 第50页 |
| 2.2 样品采集 | 第50-51页 |
| 2.3 HPLC方法 | 第51-52页 |
| 2.3.1 色谱条件 | 第51页 |
| 2.3.2 储备液配制 | 第51页 |
| 2.3.3 标准溶液配制 | 第51页 |
| 2.3.4 样品处理 | 第51-52页 |
| 2.4 近红外光谱分析方法 | 第52页 |
| 2.4.1 光谱采集 | 第52页 |
| 2.4.2 数据处理 | 第52页 |
| 2.4.3 校正集验证计划分 | 第52页 |
| 2.4.4 光谱预处理方法考察 | 第52页 |
| 2.4.5 波段选择方法考察 | 第52页 |
| 2.4.6 重复性考察 | 第52页 |
| 3 结果 | 第52-65页 |
| 3.1 HLPC方法学考察 | 第52-55页 |
| 3.1.1 色谱条件确定 | 第52-53页 |
| 3.1.2 标准曲线的绘制 | 第53-54页 |
| 3.1.3 溶液稳定性的考察 | 第54-55页 |
| 3.1.5 精密度考察 | 第55页 |
| 3.2 近红外光谱分析 | 第55-63页 |
| 3.2.1 预处理方法考察 | 第55-57页 |
| 3.2.2 变量选择方法考察 | 第57-61页 |
| 3.2.2.1 CARS-PLS算法变量选择 | 第57-59页 |
| 3.2.2.2 SPA算法变量选择 | 第59页 |
| 3.2.2.3 人工变量选择 | 第59-61页 |
| 3.2.3 最终建模结果 | 第61-63页 |
| 3.2.4 重复性考察 | 第63页 |
| 3.3 反应过程监测 | 第63-65页 |
| 3.3.1 对正常反应的监测 | 第63-64页 |
| 3.3.2 对异常反应的判断 | 第64-65页 |
| 4 讨论 | 第65-66页 |
| 第五章 真空干燥过程TMHQ水分含量建模研究 | 第66-78页 |
| 1 实验仪器与试剂 | 第66页 |
| 1.1 仪器 | 第66页 |
| 1.2 试剂 | 第66页 |
| 2 方法 | 第66-68页 |
| 2.1 TMHQ样品的制备 | 第66-67页 |
| 2.2 TMHQ干燥失重的测定 | 第67页 |
| 2.3 TMHQ近红外光谱的采集 | 第67页 |
| 2.4 样品集划分 | 第67页 |
| 2.5 异常样本的剔除 | 第67页 |
| 2.6 预处理方法选择 | 第67页 |
| 2.7 特征波段选择 | 第67页 |
| 2.8 重复性考察 | 第67-68页 |
| 3 结果 | 第68-77页 |
| 3.1 样品集划分 | 第68页 |
| 3.2 异常样品的判别 | 第68-69页 |
| 3.3 预处理方法考察 | 第69-70页 |
| 3.4 特征波段的选择 | 第70-74页 |
| 3.4.1 iPLS方法选择结果 | 第70-71页 |
| 3.4.2 GA算法选择结果 | 第71-73页 |
| 3.4.3 人工选择结果 | 第73-74页 |
| 3.5 最终模型 | 第74-75页 |
| 3.6 重复性考察 | 第75-76页 |
| 3.7 模型预测 | 第76-77页 |
| 4 讨论 | 第77-78页 |
| 论文总结 | 第78-79页 |
| 参考文献 | 第79-84页 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文 | 第84-85页 |
| 致谢 | 第85页 |