| 摘要 | 第4-5页 |
| Abstract | 第5-6页 |
| 第一章 文献综述 | 第10-26页 |
| 1.1 硝化反应 | 第10页 |
| 1.2 五氧化二氮的研究现状 | 第10-14页 |
| 1.2.1 五氧化二氮的物化性质 | 第10-11页 |
| 1.2.2 五氧化二氮的制备 | 第11-14页 |
| 1.2.2.1 五氧化二磷脱水法 | 第12页 |
| 1.2.2.2 臭氧氧化法 | 第12页 |
| 1.2.2.3 电解法 | 第12-14页 |
| 1.2.2.4 直接蒸馏法 | 第14页 |
| 1.2.2.5 其它方法 | 第14页 |
| 1.3 五氧化二氮应用 | 第14-16页 |
| 1.3.1 五氧化二氮/硝酸体系 | 第14-15页 |
| 1.3.2 五氧化二氮/有机溶剂体系 | 第15-16页 |
| 1.3.3 五氧化二氮/固体载体体系 | 第16页 |
| 1.4 五氧化二氮硝化机理研究进展 | 第16-24页 |
| 1.4.1 五氧化二氮为硝酰阳离子硝化机理 | 第16-18页 |
| 1.4.2 五氧化二氮为五氧化二氮分子硝化机理 | 第18页 |
| 1.4.3 五氧化二氮为硝基自由基硝化机理 | 第18-19页 |
| 1.4.4 五氧化二氮为硝酰阳离子和自由基混合型硝化机理 | 第19-22页 |
| 1.4.5 五氧化二氮为硝酰阳离子和五氧化二氮分子的混合型硝化机理 | 第22-24页 |
| 1.5 硝解DPT制备HMX研究现状 | 第24-25页 |
| 1.6 本课题研究的内容和意义 | 第25-26页 |
| 第二章 实验部分 | 第26-36页 |
| 2.1 实验仪器 | 第26页 |
| 2.2 五氧化二氮/硝酸体系硝解DPT制备HMX | 第26-29页 |
| 2.2.1 实验原料和试剂 | 第26-27页 |
| 2.2.2 五氧化二氮的制备 | 第27页 |
| 2.2.3 无水硝酸的制备 | 第27页 |
| 2.2.4 DPT的制备和提纯 | 第27-28页 |
| 2.2.5 HMX的制备和提纯 | 第28-29页 |
| 2.3 DPT断键方式的研究 | 第29-31页 |
| 2.3.1 实验原料和试剂 | 第29页 |
| 2.3.2 五氧化二氮/硝酸体系硝解DPT副产物实验 | 第29-30页 |
| 2.3.3 副产物爬大板实验 | 第30页 |
| 2.3.4 副产物柱层层析分离实验 | 第30页 |
| 2.3.5 利用1HNMR跟踪实验 | 第30页 |
| 2.3.6 利用LC-MS跟踪实验 | 第30-31页 |
| 2.4 五氧化二氮/硝酸体系进攻基团的研究 | 第31-34页 |
| 2.4.0 实验原料和试剂 | 第31页 |
| 2.4.1 五氧化二氮/硝酸体系拉曼光谱实验 | 第31-32页 |
| 2.4.2 五氧化二氮/硝酸硝化对氯硝基苯动力学实验 | 第32页 |
| 2.4.3 硝酸铵影响实验 | 第32-33页 |
| 2.4.4 不同底物竞争实验 | 第33页 |
| 2.4.5 黑暗/光照对比实验 | 第33页 |
| 2.4.6 硝化萘实验 | 第33-34页 |
| 2.5 五氧化二氮/硝酸/有机溶剂混合体系硝解DPT制备HMX | 第34-36页 |
| 2.5.1 实验原料和试剂 | 第34页 |
| 2.5.2 混合体系的确定 | 第34页 |
| 2.5.3 五氧化二氮/硝酸/有机溶剂混合体系硝解DPT制备HMX | 第34-35页 |
| 2.5.4 五氧化二氮/单一溶剂体系硝解DPT制备HMX | 第35页 |
| 2.5.5 混合体系H+浓度测量 | 第35页 |
| 2.5.6 混合体系五氧化二氮电导率的测定 | 第35页 |
| 2.5.7 五氧化二氮/硝酸/乙酸酐体系拉曼光谱实验 | 第35-36页 |
| 第三章 结果与讨论 | 第36-73页 |
| 3.1 五氧化二氮/硝酸体系硝解DPT制备HMX | 第36-40页 |
| 3.1.1 DPT的鉴定 | 第36-38页 |
| 3.1.2 HMX的鉴定 | 第38-40页 |
| 3.2 DPT断键方式的研究 | 第40-48页 |
| 3.2.1 五氧化二氮/硝酸体系硝解DPT副产物实验结果 | 第40页 |
| 3.2.2 利用LC-MS跟踪实验结果 | 第40-45页 |
| 3.2.3 推断的可能的断键方式 | 第45-48页 |
| 3.2.4 小结 | 第48页 |
| 3.3 五氧化二氮/硝酸体系进攻基团的研究 | 第48-63页 |
| 3.3.1 五氧化二氮/硝酸体系拉曼光谱实验结果 | 第48-52页 |
| 3.3.2 五氧化二氮/硝酸硝化对氯硝基苯动力学实验结果 | 第52-55页 |
| 3.3.3 硝酸铵影响实验结果 | 第55-56页 |
| 3.3.4 不同底物竞争实验结果 | 第56-57页 |
| 3.3.5 黑暗/光照对比实验结果 | 第57页 |
| 3.3.6 硝化萘实验结果 | 第57-62页 |
| 3.3.7 小结 | 第62-63页 |
| 3.4 五氧化二氮/硝酸/有机溶剂混合体系硝解DPT制备HMX | 第63-73页 |
| 3.4.1 五氧化二氮/硝酸/有机溶剂混合体系硝解DPT制备HMX | 第63页 |
| 3.4.2 混合体系H+浓度测量结果 | 第63-64页 |
| 3.4.3 混合体系五氧化二氮电导率的测定结果 | 第64-65页 |
| 3.4.4 五氧化二氮/硝酸/乙酸酐体系的拉曼光谱实验结果 | 第65-71页 |
| 3.4.5 五氧化二氮/单一溶剂体系硝解DPT制备HMX实验结果 | 第71页 |
| 3.4.6 小结 | 第71-73页 |
| 第四章 结论与展望 | 第73-75页 |
| 4.1 结论 | 第73页 |
| 4.2 展望 | 第73-75页 |
| 致谢 | 第75-76页 |
| 参考文献 | 第76-81页 |
| 附录1 攻读硕士学位期间发表的论文 | 第81页 |
