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赤(E)-2-胺基-1-氯代苯基丙醇盐酸盐的合成与拆分

中文摘要第1-5页
英文摘要第5-6页
第一章 绪言第6-12页
 1.1 赤-2-胺基-1-氯代苯基丙醇盐酸盐的性状和用途第6-8页
 1.2 赤-2-胺基-1-氯代苯基丙醇盐酸盐的文献合成方法第8-10页
  1.2.1 对氯苯甲醛为原料第8页
  1.2.2 以对氯苯丙酮为原料第8-10页
 1.3 文献合成路线评价第10-12页
第二章 实验原理第12-19页
 2.1 酯化反应第12页
 2.2 肟化反应第12-14页
 2.3 氢化反应第14-15页
 2.4 金属氢化物还原第15-16页
 2.5 拆分第16-19页
第三章 实验部分第19-25页
 3.1 实验药品和主要仪器设备第19-20页
  3.1.1 实验药品第19-20页
  3.1.2 主要实验仪器及设备第20页
 3.2 实验操作第20-23页
  3.2.1 亚硝酸酯的制备第20页
  3.2.2 氯化氢气体的制备第20-21页
  3.2.3 酮肟的制备第21页
  3.2.4 氢化反应第21-22页
  3.2.5 Pt/C催化剂制备第22页
  3.2.6 KBH_4还原第22页
  3.2.7 拆分第22-23页
 3.3 分析方法第23-25页
  3.3.1 薄层色谱法第23页
  3.3.2 熔点测定法第23页
  3.3.3 高压液相分析HLPC第23-24页
  3.3.4 旋光仪测定旋光度第24-25页
第四章 实验结果及讨论第25-43页
 4.1 酯化反应第25-28页
  4.1.1 酸种类的影响第25-26页
  4.1.2 主物料配比的影响第26页
  4.1.3 温度的影响第26-27页
  4.1.4 各种酯制备收率第27-28页
 4.2 肟化反应第28-33页
  4.2.1 工艺条件的确定第28页
  4.2.2 溶剂的影响第28-29页
  4.2.3 时间的影响第29-30页
  4.2.4 温度的影响第30-31页
  4.2.5 亚硝酸酯种类的影响第31页
  4.2.6 原料配比的影响第31-32页
  4.2.7 放大实验第32页
  4.2.8 后处理及其它问题第32-33页
 4.3 氢化还原反应第33-36页
  4.3.1 工艺条件的确定第33页
  4.3.2 催化剂制备方法的影响第33-34页
  4.3.3 催化剂Pt含量的影响第34页
  4.3.4 催化剂用量的影响第34-35页
  4.3.5 反应时间的影响第35-36页
  4.3.6 加压反应第36页
  4.3.7 反应中的问题第36页
 4.4 KBH_4还原第36-39页
  4.4.1 工艺条件的确定第37页
  4.4.2 溶剂的影响第37页
  4.4.3 PH值的影响第37-38页
  4.4.4 反应时间的影响第38页
  4.4.5 反应中若干问题的说明第38-39页
 4.5 工艺改进第39-41页
  4.5.1 Pt/C催化剂使用次数及活性炭是否经过硝酸处理的对比第39-40页
  4.5.2 产品精制第40页
  4.5.3 产品熔点与含量关系第40-41页
 4.6 拆分第41-43页
  4.6.1 d1-赤—2—氨基—1—(4—氯苯基)丙烷—1—醇的制备第41页
  4.6.2 拆分第41-42页
  4.6.3 实验数据分析第42-43页
第五章 结论第43-45页
参考文献第45-47页
结束语第47-48页
附录1 1—丙酮—1—(4—氯苯)—2—肟高压液相色谱图谱第48-49页
附录2 赤(E)-2-胺基-1-氯代苯基丙醇盐酸盐高压液相色谱图谱第49-50页
附录3 赤(E)-2-胺基-1-氯代苯基丙醇盐酸盐核磁共振图谱第50页

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