中文摘要 | 第1-5页 |
英文摘要 | 第5-6页 |
第一章 绪言 | 第6-12页 |
1.1 赤-2-胺基-1-氯代苯基丙醇盐酸盐的性状和用途 | 第6-8页 |
1.2 赤-2-胺基-1-氯代苯基丙醇盐酸盐的文献合成方法 | 第8-10页 |
1.2.1 对氯苯甲醛为原料 | 第8页 |
1.2.2 以对氯苯丙酮为原料 | 第8-10页 |
1.3 文献合成路线评价 | 第10-12页 |
第二章 实验原理 | 第12-19页 |
2.1 酯化反应 | 第12页 |
2.2 肟化反应 | 第12-14页 |
2.3 氢化反应 | 第14-15页 |
2.4 金属氢化物还原 | 第15-16页 |
2.5 拆分 | 第16-19页 |
第三章 实验部分 | 第19-25页 |
3.1 实验药品和主要仪器设备 | 第19-20页 |
3.1.1 实验药品 | 第19-20页 |
3.1.2 主要实验仪器及设备 | 第20页 |
3.2 实验操作 | 第20-23页 |
3.2.1 亚硝酸酯的制备 | 第20页 |
3.2.2 氯化氢气体的制备 | 第20-21页 |
3.2.3 酮肟的制备 | 第21页 |
3.2.4 氢化反应 | 第21-22页 |
3.2.5 Pt/C催化剂制备 | 第22页 |
3.2.6 KBH_4还原 | 第22页 |
3.2.7 拆分 | 第22-23页 |
3.3 分析方法 | 第23-25页 |
3.3.1 薄层色谱法 | 第23页 |
3.3.2 熔点测定法 | 第23页 |
3.3.3 高压液相分析HLPC | 第23-24页 |
3.3.4 旋光仪测定旋光度 | 第24-25页 |
第四章 实验结果及讨论 | 第25-43页 |
4.1 酯化反应 | 第25-28页 |
4.1.1 酸种类的影响 | 第25-26页 |
4.1.2 主物料配比的影响 | 第26页 |
4.1.3 温度的影响 | 第26-27页 |
4.1.4 各种酯制备收率 | 第27-28页 |
4.2 肟化反应 | 第28-33页 |
4.2.1 工艺条件的确定 | 第28页 |
4.2.2 溶剂的影响 | 第28-29页 |
4.2.3 时间的影响 | 第29-30页 |
4.2.4 温度的影响 | 第30-31页 |
4.2.5 亚硝酸酯种类的影响 | 第31页 |
4.2.6 原料配比的影响 | 第31-32页 |
4.2.7 放大实验 | 第32页 |
4.2.8 后处理及其它问题 | 第32-33页 |
4.3 氢化还原反应 | 第33-36页 |
4.3.1 工艺条件的确定 | 第33页 |
4.3.2 催化剂制备方法的影响 | 第33-34页 |
4.3.3 催化剂Pt含量的影响 | 第34页 |
4.3.4 催化剂用量的影响 | 第34-35页 |
4.3.5 反应时间的影响 | 第35-36页 |
4.3.6 加压反应 | 第36页 |
4.3.7 反应中的问题 | 第36页 |
4.4 KBH_4还原 | 第36-39页 |
4.4.1 工艺条件的确定 | 第37页 |
4.4.2 溶剂的影响 | 第37页 |
4.4.3 PH值的影响 | 第37-38页 |
4.4.4 反应时间的影响 | 第38页 |
4.4.5 反应中若干问题的说明 | 第38-39页 |
4.5 工艺改进 | 第39-41页 |
4.5.1 Pt/C催化剂使用次数及活性炭是否经过硝酸处理的对比 | 第39-40页 |
4.5.2 产品精制 | 第40页 |
4.5.3 产品熔点与含量关系 | 第40-41页 |
4.6 拆分 | 第41-43页 |
4.6.1 d1-赤—2—氨基—1—(4—氯苯基)丙烷—1—醇的制备 | 第41页 |
4.6.2 拆分 | 第41-42页 |
4.6.3 实验数据分析 | 第42-43页 |
第五章 结论 | 第43-45页 |
参考文献 | 第45-47页 |
结束语 | 第47-48页 |
附录1 1—丙酮—1—(4—氯苯)—2—肟高压液相色谱图谱 | 第48-49页 |
附录2 赤(E)-2-胺基-1-氯代苯基丙醇盐酸盐高压液相色谱图谱 | 第49-50页 |
附录3 赤(E)-2-胺基-1-氯代苯基丙醇盐酸盐核磁共振图谱 | 第50页 |