| 摘要 | 第1-6页 |
| Abstract | 第6-10页 |
| 绪论 | 第10页 |
| 1 绿色硝化及吡唑硝化研究进展 | 第10-17页 |
| ·氮氧化合物作为硝化剂的硝化反应 | 第10-13页 |
| ·N2O5催化剂体系硝化 | 第10-11页 |
| ·NO2/O3体系硝化 | 第11-12页 |
| ·NO2/O2体系硝化 | 第12-13页 |
| ·固体酸催化液相硝化反应 | 第13-14页 |
| ·分子筛催化剂 | 第13页 |
| ·黏土类催化剂 | 第13页 |
| ·固体超强酸催化剂 | 第13-14页 |
| ·杂多酸催化液相催化硝化反应 | 第14页 |
| ·负载催化剂催化液相硝化反应 | 第14页 |
| ·固体酸催化气相硝化反应 | 第14-15页 |
| ·其他硝化方法 | 第15页 |
| ·结语 | 第15-16页 |
| ·吡唑硝化反应研究进展 | 第16页 |
| ·本论文的主要研究内容: | 第16-17页 |
| 试验部分 | 第17-47页 |
| 2.试剂及仪器 | 第17-18页 |
| ·试剂: | 第17页 |
| ·仪器 | 第17-18页 |
| 3 硝硫混酸硝化体系对吡唑的硝化反应研究 | 第18-22页 |
| ·混酸中硫酸的作用 | 第18页 |
| ·混酸中的活化硝化剂以及混酸电离方程 | 第18-19页 |
| ·混酸硝化的特点 | 第19页 |
| ·吡唑的混酸硝化 | 第19-22页 |
| ·反应: | 第19-20页 |
| ·实验操作: | 第20-21页 |
| ·3-硝基吡唑的合成 | 第20-21页 |
| ·3,5-二硝基吡唑的合成 | 第21页 |
| ·结果与讨论 | 第21-22页 |
| 4 硝酸/醋酐硝化体系对吡唑的硝化反应研究 | 第22-28页 |
| ·硝酸-醋酐-醋酸硝化的电离方程 | 第22页 |
| ·硝酸-醋酐=醋酸硝化体系可能的活化硝化剂 | 第22-23页 |
| ·活化硝化剂的硝化能力 | 第23页 |
| ·硝酸-醋酐-醋酸溶液中醋酸以及醋酐的作用[23] | 第23页 |
| ·硝酸-醋酐-醋酸混合物的硝化特点 | 第23-24页 |
| ·吡唑的醋酐-硝酸-醋酸硝化 | 第24-28页 |
| ·反应: | 第24-25页 |
| ·实验操作 | 第25-26页 |
| ·3-硝基吡唑的合成 | 第25-26页 |
| ·3,5-二硝基吡唑的合成 | 第26页 |
| ·结果与讨论 | 第26-28页 |
| ·结论 | 第28页 |
| 5 N2O5硝化体系对吡唑硝化反应的研究 | 第28-43页 |
| ·N2O5的物理化学性质 | 第28页 |
| ·N2O5的合成与放大 | 第28-30页 |
| ·酸经五氧化二磷脱水法[27] | 第28页 |
| ·臭氧氧化法[28] | 第28-30页 |
| ·FNO2和LiNO3法 | 第30页 |
| ·其他方法 | 第30页 |
| ·各种方法的比较 | 第30页 |
| ·N2O5在硝化反应中的应用 | 第30-35页 |
| ·N2O5在硝酸中的硝化 | 第31-32页 |
| ·N2O5在有机惰性溶剂中的硝化 | 第32-34页 |
| ·离子液体催化N2O5/有机溶剂硝化吡唑的反应研究 | 第34页 |
| ·N2O5为硝化剂的硝化技术应用前景 | 第34-35页 |
| ·吡唑的N2O5/硝酸,有机溶剂的硝化 | 第35-43页 |
| ·反应: | 第35-36页 |
| ·实验操作步骤: | 第36-39页 |
| ·N2O5制备 | 第36页 |
| ·3-硝基吡唑的合成 | 第36-38页 |
| ·3,5-二硝基吡唑的合成 | 第38-39页 |
| ·结果与讨论 | 第39-42页 |
| ·20%N2O5在硝酸中对吡唑的硝化 | 第39-40页 |
| ·N2O5在有机惰性溶剂中对吡唑的硝化 | 第40-41页 |
| ·离子液体(TMPSHSO4)催化N2O5/有机溶剂硝化吡唑的反应 | 第41-42页 |
| ·结论 | 第42-43页 |
| 6 产物的结构表征: | 第43-47页 |
| ·质谱表征 | 第43-45页 |
| ·N-硝基吡唑的质谱分析: | 第43-44页 |
| ·3-硝基吡唑质谱分析: | 第44页 |
| ·N-硝基-3-硝基吡唑的质谱分析: | 第44-45页 |
| ·3,5-二硝基吡唑质谱分析: | 第45页 |
| ·红外表征: | 第45-46页 |
| ·HNMR表征: | 第46页 |
| ·熔点表征: | 第46-47页 |
| 结论 | 第47-49页 |
| 致谢 | 第49-50页 |
| 参考文献 | 第50-55页 |
| 附录1:N-硝基吡唑的IR光谱 | 第55页 |
| 附录2:3-硝基吡唑的IR光谱 | 第55-56页 |
| 附录3:N-硝基-3-硝基吡唑的IR光谱 | 第56页 |
| 附录4:3,5-二硝基吡唑的IR光谱 | 第56-57页 |
| 附录5:N-硝基吡唑的1HNMR光谱 | 第57-58页 |
| 附录6:3-硝基吡唑的1HNMR光谱 | 第58-59页 |
| 附录7:N-硝基-3-硝基吡唑的1HNMR光谱 | 第59-60页 |
| 附录8:3,5-二硝基吡唑的1HNMR光谱 | 第60页 |
