摘要 | 第1-7页 |
ABSTRACT | 第7-11页 |
目录 | 第11-16页 |
第一章 文献综述 | 第16-30页 |
·手性与手性药物 | 第16-17页 |
·手性拆分的提出和意义 | 第17-19页 |
·主要的手性分离技术及其研究进展 | 第19-28页 |
·结晶拆分法 | 第19页 |
·化学拆分法 | 第19-20页 |
·动力学拆分法 | 第20页 |
·酶拆分法 | 第20页 |
·色谱拆分法 | 第20-25页 |
·手性液-液萃取 | 第25-26页 |
·膜法手性分离 | 第26-28页 |
·本论文的研究内容 | 第28-30页 |
第Ⅰ部分 色谱拆分 | 第30-76页 |
第二章 克伦特罗对映体的TLC拆分研究 | 第30-43页 |
·实验部分 | 第31-33页 |
·试剂和仪器 | 第31页 |
·合成几种(2R,3R)-酒石酸烷基酯手性选择剂 | 第31页 |
·配制克伦特罗溶液 | 第31页 |
·制备各种不同规格的TLC板 | 第31-32页 |
·TLC分离克伦特罗对映体 | 第32-33页 |
·结果与讨论 | 第33-41页 |
·β-CD作流动相添加剂TLC法拆分克伦特罗对映体 | 第33页 |
·聚酰胺薄膜法拆分克伦特罗对映体 | 第33-35页 |
·β-CD固载TLC板拆分克伦特罗对映体 | 第35-37页 |
不同展开剂对拆分的影响 | 第35页 |
仲丁醇比例对拆分的影响 | 第35-36页 |
β-CD固载量对拆分的影响 | 第36-37页 |
·HP-β-CD固载TLC板拆分克伦特罗对映体 | 第37-38页 |
不同展开剂对拆分的影响 | 第37页 |
展开剂中乙腈/叔丁醇的比例对拆分效果的影响 | 第37页 |
HP-β-CD固载量对拆分效果的影响 | 第37-38页 |
·(2R,3R)-酒石酸正十二酯固载薄层板拆分克伦特罗对映体 | 第38-39页 |
不同展开剂对拆分的影响 | 第38-39页 |
流动相中乙腈/正丁醇的体积比例对拆分效果的影响 | 第39页 |
(2R,3R)-酒石酸正十二酯固载量对拆分效果的影响 | 第39页 |
·(2R,3R)-酒石酸环己酯固载TLC板拆分克伦特罗对映体 | 第39-41页 |
不同展开剂对拆分的影响 | 第39-40页 |
流动相中乙腈/叔丁醇的体积比例对拆分效果的影响 | 第40页 |
(2R,3R)-酒石酸环己酯固载量对拆分效果的影响 | 第40-41页 |
·优化条件下拆分克伦特罗对映体的TLC色谱图 | 第41页 |
·(2R,3R)-酒石酸烷基酯作手性选择剂拆分对映体机制 | 第41-42页 |
·结论 | 第42-43页 |
第三章 β-CDs手性添加剂法拆分氯噻酮对映体过程热力学研究 | 第43-50页 |
·实验部分 | 第43-44页 |
·仪器和试剂 | 第43-44页 |
·实验方法 | 第44页 |
·结果与讨论 | 第44-49页 |
·热力学理论 | 第44-45页 |
·柱温对保留因子和分离因子的影响 | 第45-47页 |
·热力学参数的确定 | 第47-49页 |
·β-CDs拆分氯噻酮对映体机理的初步探讨 | 第49页 |
·结论 | 第49-50页 |
第四章 萘普生对映体CMPA拆分条件的建立及保留机制与过程热力学研究 | 第50-61页 |
·实验部分 | 第50-51页 |
·试剂与仪器 | 第50-51页 |
·实验方法 | 第51页 |
·结果与讨论 | 第51-60页 |
·HP-β-CD浓度对拆分的影响及色谱保留机理研究 | 第51-53页 |
·有机溶剂种类和浓度对拆分的影响 | 第53-55页 |
·水相pH对拆分的影响 | 第55-56页 |
·TEA对拆分的影响 | 第56-57页 |
·不同手性选择剂对拆分的影响 | 第57-58页 |
·柱温对拆分的影响 | 第58-59页 |
·标准曲线 | 第59-60页 |
·结论 | 第60-61页 |
第五章 S-萘普生分子印迹柱的制备及其拆分过程热力学研究 | 第61-67页 |
·实验部分 | 第61-62页 |
·试剂和仪器 | 第61-62页 |
·分子印迹聚合物的制备 | 第62页 |
·装备HPLC印迹柱 | 第62页 |
·结果与讨论 | 第62-66页 |
·萘普生分子印迹聚合物的HPLC评价 | 第62-63页 |
·不同功能单体和交联剂用量对分子印迹聚合物手性分离性能的影响 | 第63页 |
·流动相流速对分子印迹聚合物手性分离性能的影响 | 第63-64页 |
·S-萘普生分子印迹聚合物色谱分离过程热力学研究 | 第64-66页 |
·结论 | 第66-67页 |
第六章 毛细管区带电泳对克伦特罗对映体的分离及定量检测 | 第67-76页 |
·实验部分 | 第67-68页 |
·试剂与仪器 | 第67页 |
·实验方法 | 第67-68页 |
·结果与讨论 | 第68-75页 |
·分离条件的优化 | 第68-72页 |
·CD与对映体的热力学参数及包结常数的确定 | 第72-73页 |
·定量研究 | 第73-75页 |
·结论 | 第75-76页 |
第Ⅱ部分 萃取拆分 | 第76-84页 |
第七章 S,S-酒石酸酯手性萃取分离普萘洛尔对映体 | 第76-84页 |
·手性液-液萃取基本理论 | 第76-78页 |
·实验部分 | 第78-79页 |
·试剂与仪器 | 第78页 |
·分析方法 | 第78-79页 |
·手性萃取分配实验 | 第79页 |
·手性萃取量热分析 | 第79页 |
·结果与讨论 | 第79-83页 |
·水相pH值对萃取性能的影响 | 第79-80页 |
·手性选择剂浓度和对映体浓度的化学计量关系对萃取性能的影响 | 第80页 |
·有机溶剂和S,S-酒石酸酯对手性萃取性能的影响 | 第80-82页 |
·萃取过程量热分析 | 第82-83页 |
·结论 | 第83-84页 |
第Ⅲ部分 手性液膜拆分 | 第84-103页 |
第八章 中空纤维支载液膜立体选择性分离沙丁胺醇外消旋体 | 第84-90页 |
·实验部分 | 第84-86页 |
·试剂与仪器 | 第84-85页 |
·分析方法 | 第85页 |
·支载液膜制备与立体分离操作 | 第85-86页 |
·结果与讨论 | 第86-89页 |
·沙丁胺醇与组合手性选择剂的摩尔浓度比对立体分离性能的影响 | 第86-88页 |
·缓冲液pH对立体分离性能的影响 | 第88-89页 |
·结论 | 第89-90页 |
第九章 手性配体交换乳状液膜选择性萃取分离扁桃酸对映体 | 第90-96页 |
·理论 | 第90-91页 |
·实验部分 | 第91-92页 |
·试剂与仪器 | 第91页 |
·分析方法 | 第91页 |
·乳状液膜手性分离扁桃酸 | 第91-92页 |
·结果与讨论 | 第92-95页 |
·扁桃酸初始浓度对选择性萃取性能的影响 | 第92-93页 |
·手性萃取方向对选择性萃取性能的影响 | 第93页 |
·表面活性剂和有机溶剂配比及不同溶剂对手性分离性能的影响 | 第93-94页 |
·pH梯度和外水相pH变化对选择性萃取性能的影响 | 第94-95页 |
·结论 | 第95-96页 |
第十章 厚体液膜拆分克伦特罗外消旋体及其动力学研究 | 第96-103页 |
·实验部分 | 第96-97页 |
·仪器与试剂 | 第96页 |
·液膜装置 | 第96-97页 |
·分析方法 | 第97页 |
·理论 | 第97-99页 |
·结果与讨论 | 第99-102页 |
·分离因子随时间的变化 | 第99页 |
·手性载体的浓度对立体选择分离性能的影响 | 第99-100页 |
·水相pH值对立体选择分离性能的影响 | 第100-101页 |
·厚体液膜动力学拆分研究 | 第101-102页 |
·结论 | 第102-103页 |
结语 | 第103-106页 |
参考文献 | 第106-118页 |
附录 攻读博士期间发表论文及参与科研课题情况 | 第118-120页 |
致谢 | 第120页 |