| 摘要 | 第3-4页 |
| ABSTRACT | 第4-5页 |
| 前言 | 第10-11页 |
| 1 文献综述 | 第11-30页 |
| 1 | 第11-20页 |
| 1.1 三唑类化合物的研究进展 | 第11-13页 |
| 1.1.1 三唑类化合物的开发及应用概况 | 第11-13页 |
| 1.2 三氮唑化合物的作用机制 | 第13-16页 |
| 1.2.1 麦角甾醇的生理功能及其合成过程 | 第13-15页 |
| 1.2.2 三唑类杀菌剂的作用机制 | 第15页 |
| 1.2.3 三唑类杀菌剂的结构特点 | 第15-16页 |
| 1.3 三唑类化合物的主要类型 | 第16-18页 |
| 1.4 结构与活性的关系 | 第18-19页 |
| 1.4.1 基团性质对活性的影响 | 第18-19页 |
| 1.4.2 立体异构对活性的影响 | 第19页 |
| 1.5 环氧化反应在医药、农药合成中的应用 | 第19-20页 |
| 2. 存在问题 | 第20页 |
| 3. 新农药创制的四种方法 | 第20-21页 |
| 4. 课题的提出及研究内容 | 第21-23页 |
| 5. 除草剂的发展 | 第23-30页 |
| 5.1 除草剂的简介及其现状 | 第23-24页 |
| 5.2 除草剂的分类 | 第24页 |
| 5.3 除草剂的作用方式 | 第24页 |
| 5.4 世界除草剂的发展趋势 | 第24-25页 |
| 5.5 三嗪酮类药物的发展和作用 | 第25-30页 |
| 2 新型三唑类化合物的合成、表征及生物活性研究 | 第30-54页 |
| 2.1 目标化合物的合成路线 | 第30-32页 |
| 2.1.1 Ⅰ系列化合物的合成路线 | 第30-31页 |
| 2.1.2 Ⅱ系列化合物的合成路线 | 第31-32页 |
| 2.2 仪器与试剂 | 第32-33页 |
| 2.2.1 仪器 | 第32-33页 |
| 2.2.2 试剂 | 第33页 |
| 2.3 Ⅰ系列目标化合物的制备 | 第33-39页 |
| 2.3.1 中间体1二苯醚的制备 | 第33页 |
| 2.3.2 中间体2二苯醚酮的制备 | 第33-34页 |
| 2.3.3 中间体3溴代二苯醚酮的制备 | 第34-35页 |
| 2.3.4 中间体4三唑二苯醚酮的制备 | 第35页 |
| 2.3.5 硫酸单酯三甲锍的制备 | 第35-36页 |
| 2.3.6 碘化三甲氧锍的制备 | 第36页 |
| 2.3.7 环氧化中间体5的制备 | 第36-38页 |
| 2.3.8 目标产物2-(2-氯-4-(4-氯苯氧基)苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-3-R-2-丙醇的制备 | 第38-39页 |
| 2.4 Ⅱ系列目标化合物的制备 | 第39-41页 |
| 2.4.1 醛酮缩合中间体6的制备 | 第39-40页 |
| 2.4.2 环氧化中间体7的制备 | 第40页 |
| 2.4.3 新型三哗化合物Ⅱ系列产品(V9)的制备 | 第40-41页 |
| 2.5 生物活性测试 | 第41页 |
| 2.5.1 杀菌活性测试 | 第41页 |
| 2.6 结果与讨论 | 第41-54页 |
| 2.6.1 化合物的合成方法探讨 | 第41-43页 |
| 2.6.2 化合物的谱学性质 | 第43-48页 |
| 2.6.2.1 IR分析 | 第44页 |
| 2.6.2.2 化合物的元素分析 | 第44-45页 |
| 2.6.2.3 ~1HNMR分析 | 第45-47页 |
| 2.6.2.4 MS分析 | 第47-48页 |
| 2.6.3 晶体V9a结构描述 | 第48-51页 |
| 2.6.4 生物活性及构效关系探讨 | 第51-54页 |
| 2.6.4.1 杀菌活性探讨 | 第53-54页 |
| 3 除草剂苯嗪草酮的工艺研究 | 第54-89页 |
| 3.1 苯嗪草酮的已知合成路线 | 第54-55页 |
| 3.2 苯乙酮酸酯的已知合成路线 | 第55-57页 |
| 3.3 试验部分 | 第57-60页 |
| 3.3.1 仪器 | 第57页 |
| 3.3.2 试剂 | 第57页 |
| 3.3.3 分析方法 | 第57-58页 |
| 3.3.4 本论文合成苯嗪草酮的路线简介 | 第58页 |
| 3.3.5 实验步骤 | 第58-60页 |
| 3.3.5.1 草酸单乙酯单钟盐的合成 | 第58-59页 |
| 3.3.5.2 草酰氯乙酯的合成 | 第59页 |
| 3.3.5.3 苯甲酰甲酸乙酯的合成 | 第59页 |
| 3.3.5.4 乙酰肼的合成 | 第59页 |
| 3.3.5.5 苯甲酰甲酸乙酯乙酰腙的合成 | 第59-60页 |
| 3.3.5.6 2-乙酰腙-2-苯乙酰肼的合成 | 第60页 |
| 3.3.5.7 4-氨基-3-甲基-6苯基-1,2,4-三嗪-5-酮(即苯嗪草酮)的合成 | 第60页 |
| 3.4 结果与讨论 | 第60-89页 |
| 3.4.1 草酸单乙酯单钾盐的合成 | 第60-63页 |
| 3.4.1.1 碱的选择 | 第60-61页 |
| 3.4.1.2 碱的浓度的影响 | 第61页 |
| 3.4.1.3 溶剂的影响 | 第61-62页 |
| 3.4.1.4 草酸二乙酯单水解的正交试验 | 第62-63页 |
| 3.4.1.5 结论 | 第63页 |
| 3.4.2 草酰氯单乙酯的合成 | 第63-67页 |
| 3.4.2.1 溶剂对反应的影响 | 第64-65页 |
| 3.4.2.2 氯化亚砜的用量对反应的影响 | 第65-66页 |
| 3.4.2.3 结论 | 第66-67页 |
| 3.4.3 苯甲酰甲酸乙酯的合成 | 第67-70页 |
| 3.4.3.1 苯甲酰甲酸乙酯的合成的正交试验 | 第67-68页 |
| 3.4.3.2 真空度对苯甲酰甲酸乙酯收率的影响 | 第68-69页 |
| 3.4.3.3 加料顺序的影响 | 第69-70页 |
| 3.4.3.4 结论 | 第70页 |
| 3.4.4 乙酰肼的制备 | 第70-73页 |
| 3.4.4.1 乙酸乙酯法合成乙酰肼的反应历程 | 第70-71页 |
| 3.4.4.2 乙酰肼合成的正交试验 | 第71-72页 |
| 3.4.4.3 重结晶溶剂的选择 | 第72-73页 |
| 3.4.4.4 结论 | 第73页 |
| 3.4.5 苯甲酰甲酸乙酯乙酰腙的合成 | 第73-79页 |
| 3.4.5.1 反应机理 | 第73页 |
| 3.4.5.2 溶剂的影响 | 第73-74页 |
| 3.4.5.3 催化剂和脱水剂的影响 | 第74-75页 |
| 3.4.5.4 乙酰肼用量对苯甲酰甲酸乙酯乙酰腙收率的影响 | 第75页 |
| 3.4.5.5 乙酰肼纯度对苯甲酰甲酸乙酯乙酰腙收率的影响 | 第75-76页 |
| 3.4.5.6 晶体结构分析 | 第76-79页 |
| 3.4.5.7 结论 | 第79页 |
| 3.4.6 2-乙酰腙-2-苯乙酰肼的合成 | 第79-84页 |
| 3.4.6.1 2-乙酰腙-2-苯乙酰肼合成的正交实验 | 第79-80页 |
| 3.4.6.2 溶剂种类对-2-乙酰肼腙-2-苯基-乙酰肼收率的影响 | 第80页 |
| 3.4.6.3 反应机理的研究和探讨 | 第80-81页 |
| 3.4.6.4 晶体结构分析 | 第81-84页 |
| 3.4.6.5 结论 | 第84页 |
| 3.4.7 4-氨基3-甲基-6-苯基-1,2,4-三嗪-5-酮的合成 | 第84-89页 |
| 3.4.7.1 反应机理的研究和探讨 | 第84-85页 |
| 3.4.7.2 溶剂对产率的影响 | 第85-86页 |
| 3.4.7.3 吸水剂对产率的影响 | 第86页 |
| 3.4.7.4 一步法和两步法的影响 | 第86-87页 |
| 3.4.7.5 正丁醇的回收与脱水 | 第87页 |
| 3.4.7.6 正丁醇的循环套用 | 第87-88页 |
| 3.4.7.7 结论 | 第88-89页 |
| 总结 | 第89-91页 |
| 参考文献 | 第91-96页 |
| 附录 | 第96-101页 |
| 致谢 | 第101-102页 |
| 攻读学位期间发表的论文 | 第102-103页 |
