| 学位论文数据集 | 第5-6页 |
| 摘要 | 第6-9页 |
| ABSTRACT | 第9-11页 |
| 第一章 文献综述 | 第16-52页 |
| 1.1 引言 | 第16-17页 |
| 1.2 分离生物大分子的新型液相色谱固定相 | 第17-25页 |
| 1.2.1 无孔色谱填料 | 第17-21页 |
| 1.2.2 灌注色谱填料 | 第21-23页 |
| 1.2.3 膜色谱填料 | 第23-25页 |
| 1.3 整体柱技术的研究现状 | 第25-40页 |
| 1.3.1 整体柱的制备 | 第25-32页 |
| 1.3.1.1 聚丙烯酰胺整体柱的制备 | 第26页 |
| 1.3.1.2 甲基丙烯酸酯和聚苯乙烯整体柱的制备 | 第26-29页 |
| 1.3.1.3 硅胶整体柱的制备 | 第29-30页 |
| 1.3.1.4 分子印迹整体柱的制备 | 第30-32页 |
| 1.3.2 整体柱的应用 | 第32-39页 |
| 1.3.2.1 离子交换色谱 | 第32-34页 |
| 1.3.2.2 疏水色谱和反相色谱 | 第34-35页 |
| 1.3.2.3 对映体和异构体的拆分 | 第35-36页 |
| 1.3.2.4 亲和色谱 | 第36-37页 |
| 1.3.2.5 反应器和催化剂载体 | 第37-38页 |
| 1.3.2.6 微流芯片上的应用 | 第38页 |
| 1.3.2.7 固相萃取中的应用 | 第38-39页 |
| 1.3.3 整体柱的优势和潜在问题 | 第39-40页 |
| 1.3.3.1 整体柱的优势 | 第39-40页 |
| 1.3.3.2 整体柱的缺点 | 第40页 |
| 1.4 本论文的思路和主要内容 | 第40-41页 |
| 参考文献 | 第41-52页 |
| 第二章 整体柱骨架结构的制备 | 第52-70页 |
| 2.1 引言 | 第52-53页 |
| 2.2 实验材料和方法 | 第53-55页 |
| 2.2.1 实验材料与仪器 | 第53-54页 |
| 2.2.2 整体柱的制备 | 第54页 |
| 2.2.3 床层压降的测定 | 第54页 |
| 2.2.4 高聚物体积排阻实验 | 第54-55页 |
| 2.2.5 比表面积和孔结构形态检测 | 第55页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第55-67页 |
| 2.3.1 致孔剂对整体柱骨架结构的影响 | 第55-58页 |
| 2.3.2 温度对整体柱骨架结构的影响 | 第58-60页 |
| 2.3.3 单体和交联剂比例的影响 | 第60-62页 |
| 2.3.4 引发剂浓度对骨架结构的影响 | 第62-64页 |
| 2.3.5 聚合时间的影响 | 第64-66页 |
| 2.3.6 骨架结构的表征 | 第66-67页 |
| 2.4 小结 | 第67-68页 |
| 参考文献 | 第68-70页 |
| 第三章 高聚物配基阴离子交换整体柱的制备与表征 | 第70-98页 |
| 3.1 前言 | 第70-71页 |
| 3.2 实验材料和方法 | 第71-74页 |
| 3.2.0 实验材料与仪器 | 第71-72页 |
| 3.2.1 DEA配基离子交换整体柱制备 | 第72页 |
| 3.2.2 DEAE-dextran配基离子交换整体柱的制备 | 第72-73页 |
| 3.2.3 PEI配基离子交换整体柱的制备 | 第73页 |
| 3.2.4 前沿分析和动态吸附容量的测定 | 第73页 |
| 3.2.5 回收率的测定 | 第73-74页 |
| 3.2.6 蛋白质分离实验 | 第74页 |
| 3.2.7 滴定曲线的绘制 | 第74页 |
| 3.2.8 介质物理性质的表征 | 第74页 |
| 3.2.9 PEI整体柱分离脂肪酶 | 第74页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第74-95页 |
| 3.3.1 DEAE-dextran离子交换整体柱 | 第74-83页 |
| 3.3.1.1 键合pH对整体柱吸附容量的影响 | 第74-75页 |
| 3.3.1.2 DEAE-dextran浓度对整体柱吸附容量的影响 | 第75-76页 |
| 3.3.1.3 键合沮度对整体柱吸附容量的影响 | 第76-77页 |
| 3.3.1.4 反应时间对整体柱吸附容量的影响 | 第77页 |
| 3.3.1.5 DEAE-dextran整体柱物性表征 | 第77-79页 |
| 3.3.1.6 DEAE-dextran整体柱的吸附特性 | 第79-82页 |
| 3.3.1.7 DEAE-dextran整体柱快速分离蛋白质 | 第82-83页 |
| 3.3.2 PEI离子交换整体柱 | 第83-95页 |
| 3.3.2.1 PEI浓度对整体柱吸附容量的影响 | 第83页 |
| 3.3.2.2 反应温度对整体柱吸附容量的影响 | 第83-84页 |
| 3.3.2.3 反应时间对整体柱吸附容量的影响 | 第84-85页 |
| 3.3.2.4 PEI分子量对整体柱吸附容量的影响 | 第85页 |
| 3.3.2.5 PEI整体柱的物性表征 | 第85-86页 |
| 3.3.2.6 PEI整体柱的吸附性质 | 第86-90页 |
| 3.3.2.7 整体柱分离蛋白质 | 第90-91页 |
| 3.3.2.8 PEI整体柱分离脂肪酶 | 第91-95页 |
| 3.4 小结 | 第95页 |
| 参考文献 | 第95-98页 |
| 第四章 疏水整体柱的制备与表征 | 第98-126页 |
| 4.1 引言 | 第98页 |
| 4.2 实验材料和方法 | 第98-103页 |
| 4.2.1 实验材料与仪器 | 第98-99页 |
| 4.2.2 双端氨基PEG(AT-PEG)的制备 | 第99-100页 |
| 4.2.3 AT-PEG配基疏水整体柱的制备 | 第100页 |
| 4.2.4 C4配基疏水整体柱的制备 | 第100-101页 |
| 4.2.5 C8配基疏水整体柱的制备 | 第101页 |
| 4.2.6 配基密度的测定 | 第101-102页 |
| 4.2.7 疏水整体柱的前沿分析 | 第102页 |
| 4.2.8 疏水整体柱上蛋白质回收率的测定 | 第102-103页 |
| 4.2.9 疏水整体柱分离蛋白质 | 第103页 |
| 4.2.10 C8疏水整体柱分离葛根素和葛根素HPLC分析 | 第103页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第103-122页 |
| 4.3.1 AT-PEG的表征 | 第103-104页 |
| 4.3.2 AT-PEG修饰整体柱条件的优化 | 第104-107页 |
| 4.3.2.1 修饰溶剂对吸附容量的影响 | 第104页 |
| 4.3.2.2 修饰剂浓度对吸附容量的影响 | 第104-105页 |
| 4.3.2.3 修饰温度对吸附容量的影响 | 第105-106页 |
| 4.3.2.4 修饰时间对吸附容量的影响 | 第106页 |
| 4.3.2.5 AT-PEG分子量对吸附容量的影响 | 第106-107页 |
| 4.3.3 AT-PEG疏水整体柱的物理表征 | 第107-108页 |
| 4.3.4 AT-PEG疏水整体柱的吸附性能 | 第108-110页 |
| 4.3.5 AT-PEG疏水整体柱分离蛋白质 | 第110页 |
| 4.3.6 C4疏水整体柱的制备 | 第110-112页 |
| 4.3.6.1 反应温度对C4疏水整体柱配基密度的影响 | 第111页 |
| 4.3.6.2 反应时间对C4疏水整体柱配基密度的影响 | 第111-112页 |
| 4.3.7 C4疏水整体柱的物理表征 | 第112-113页 |
| 4.3.8 C4疏水整体柱的吸附性能 | 第113-115页 |
| 4.3.9 C4疏水整体柱快速分离蛋白质 | 第115-116页 |
| 4.3.10 C8疏水整体柱配基密度对蛋白回收率的影响 | 第116-117页 |
| 4.3.11 C8疏水整体柱的吸附性能 | 第117-118页 |
| 4.3.12 C8疏水整体柱快速分离蛋白质 | 第118-119页 |
| 4.3.13 C8疏水整体柱分离葛根黄酮 | 第119-122页 |
| 4.4 小结 | 第122-123页 |
| 参考文献 | 第123-126页 |
| 第五章 整体柱色谱动力学横型 | 第126-142页 |
| 5.1 引言 | 第126页 |
| 5.2 理论 | 第126-131页 |
| 5.2.1 含有贯穿孔介质的柱效表征 | 第126-129页 |
| 5.2.2 梯度洗脱中等板高度 | 第129-131页 |
| 5.3 实验材料和方法 | 第131-132页 |
| 5.3.1 药品、仪器及整体柱的制备 | 第131页 |
| 5.3.2 空隙体积和相比的测定 | 第131页 |
| 5.3.3 PEI整体柱柱效测定和洗脱盐浓度测定 | 第131页 |
| 5.3.4 C4整体柱柱效测定和洗脱盐浓度 | 第131-132页 |
| 5.3.5 C8整体柱分离小分子的柱效测定 | 第132页 |
| 5.3.6 数据处理和HETP的计算 | 第132页 |
| 5.4 结果与讨论 | 第132-139页 |
| 5.4.1 线性梯度洗脱中梯度斜率和洗脱盐浓度之间的关系 | 第132-135页 |
| 5.4.1.1 洗脱盐浓度的验证 | 第132-133页 |
| 5.4.1.2 梯度斜率和洗脱盐浓度的关系验证 | 第133-135页 |
| 5.4.2 整体柱等板高度 | 第135-139页 |
| 5.4.2.1 梯度洗脱下的等板高度 | 第135-138页 |
| 5.4.2.2 C8疏水整体柱分离小分子的柱效 | 第138-139页 |
| 5.5 小结 | 第139-140页 |
| 参考文献 | 第140-142页 |
| 第六章 环精精凝胶介质分离葛根素 | 第142-160页 |
| 6.1 引言 | 第142-143页 |
| 6.2 实验材料和方法 | 第143-147页 |
| 6.2.1 实验材料与仪器 | 第143-144页 |
| 6.2.2 葛根黄酮溶液的预处理 | 第144-145页 |
| 6.2.2.1 吸附剂的选择 | 第144页 |
| 6.2.2.2 处理溶剂的选择 | 第144-145页 |
| 6.2.3 制备色谱用样品的制备 | 第145页 |
| 6.2.4 制备色谱流动相的配制 | 第145页 |
| 6.2.5 制备色谱柱的装填和柱效测定 | 第145-146页 |
| 6.2.6 制备柱的层析分离和介质再生 | 第146-147页 |
| 6.2.7 葛根素组分的精制 | 第147页 |
| 6.2.8 葛根素的HPLC分析 | 第147页 |
| 6.3 结果与讨论 | 第147-158页 |
| 6.3.1 制备柱柱效的测定 | 第147-148页 |
| 6.3.2 样品的预处理 | 第148-149页 |
| 6.3.2.1 吸附剂的选择 | 第148-149页 |
| 6.3.2.2 吸附溶剂的选择 | 第149页 |
| 6.3.3 流动相的优化调整 | 第149-152页 |
| 6.3.4 进样浓度和体积的优化 | 第152-153页 |
| 6.3.5 葛根素收集液的纯度和收率 | 第153页 |
| 6.3.6 介质的再生 | 第153-154页 |
| 6.3.7 葛根素稳定性的研究 | 第154页 |
| 6.3.8 产品脱色 | 第154-155页 |
| 6.3.9 结晶工艺和产品分析 | 第155-157页 |
| 6.3.10 最佳工艺流程 | 第157-158页 |
| 6.4 小结 | 第158-159页 |
| 参考文献 | 第159-160页 |
| 第七章 结论 | 第160-164页 |
| 问题与建议 | 第164-166页 |
| 致谢 | 第166-168页 |
| 研究成果及发表的学术论文 | 第168-169页 |
| 附件 | 第169-170页 |
