3,4,5-三硝基吡唑的合成研究及其与苦基氯缩合反应探索
| 摘要 | 第4-6页 |
| Abstract | 第6-7页 |
| 主要物质名称缩写 | 第8-12页 |
| 1 绪论 | 第12-29页 |
| 1.1 研究背景、目的及意义 | 第12-16页 |
| 1.2 硝基吡唑化合物的合成研究进展 | 第16-21页 |
| 1.2.1 4-氨基-3,5-二硝基吡唑 | 第16-18页 |
| 1.2.2 5-氨基-3,4-二硝基吡唑 | 第18-19页 |
| 1.2.3 3,5-二硝基吡唑 | 第19-20页 |
| 1.2.4 1,3,4-三硝基吡唑 | 第20-21页 |
| 1.3 3,4,5-三硝基吡唑的合成研究进展 | 第21-24页 |
| 1.4 硝基唑类与苦基氯缩合的研究进展 | 第24-27页 |
| 1.5 本论文的研究内容 | 第27-29页 |
| 2 理论基础 | 第29-34页 |
| 2.1 氧化反应 | 第29-30页 |
| 2.2 硝化反应 | 第30-31页 |
| 2.3 重排反应 | 第31-32页 |
| 2.4 缩合反应 | 第32-34页 |
| 3 氨基氧化法合成TNP的工艺研究 | 第34-44页 |
| 3.1 仪器与药品 | 第34-35页 |
| 3.2 4-氯吡唑为原料合成TNP | 第35-37页 |
| 3.2.1 4-氯-3,5-二硝基吡唑的制备 | 第35-36页 |
| 3.2.2 LLM-116 的制备 | 第36页 |
| 3.2.3 TNP的制备 | 第36-37页 |
| 3.3 产物的表征 | 第37-41页 |
| 3.3.1 4-氯-3,5-二硝基吡唑的表征 | 第37页 |
| 3.3.2 LLM-116 的表征 | 第37-38页 |
| 3.3.3 TNP的表征 | 第38-41页 |
| 3.3.4 各阶段产物的TLC表征 | 第41页 |
| 3.4 结果与讨论 | 第41-43页 |
| 3.5 小结 | 第43-44页 |
| 4 直接硝化法合成TNP的工艺研究 | 第44-55页 |
| 4.1 仪器与药品 | 第44-45页 |
| 4.2 3-硝基吡唑为原料合成TNP | 第45-46页 |
| 4.2.1 1,3-DNP的制备 | 第45页 |
| 4.2.2 3,5-DNP的制备 | 第45-46页 |
| 4.2.3 TNP的制备 | 第46页 |
| 4.3 产物的表征 | 第46-48页 |
| 4.3.1 1,3-DNP的表征 | 第46-47页 |
| 4.3.2 3,5-DNP的表征 | 第47-48页 |
| 4.3.3 TNP的表征 | 第48页 |
| 4.3.4 各阶段物质的TLC表征 | 第48页 |
| 4.4 结果与讨论 | 第48-54页 |
| 4.4.1 1,3-DNP制备的讨论 | 第48-49页 |
| 4.4.2 3,5-DNP制备的讨论 | 第49-52页 |
| 4.4.3 硝化法合成TNP工艺优化 | 第52-54页 |
| 4.5 小结 | 第54-55页 |
| 5 重排法合成TNP的工艺探索 | 第55-62页 |
| 5.1 仪器与药品 | 第55-56页 |
| 5.2 3,4-二硝基吡唑为原料合成TNP | 第56-57页 |
| 5.2.1 1.3.4-TNP的制备 | 第56-57页 |
| 5.2.2 TNP的制备 | 第57页 |
| 5.3 产物结构表征 | 第57-58页 |
| 5.4 结果与讨论 | 第58-61页 |
| 5.4.1 实验理论及可行性分析 | 第58页 |
| 5.4.2 1,3,4-TNP重排实验的讨论 | 第58-61页 |
| 5.5 小结 | 第61-62页 |
| 6 TNP与苦基氯缩合反应的工艺探索 | 第62-70页 |
| 6.1 仪器与药品 | 第62-63页 |
| 6.2 TNP与苦基氯的缩合反应 | 第63-64页 |
| 6.2.1 苦基氯的制备 | 第63-64页 |
| 6.2.2 TNP与苦基氯的缩合反应 | 第64页 |
| 6.3 产物结构表征 | 第64-65页 |
| 6.3.1 苦基氯的表征 | 第64-65页 |
| 6.3.2 所得未知产物的表征 | 第65页 |
| 6.4 结果与讨论 | 第65-69页 |
| 6.4.1 实验理论及可行性分析 | 第65-66页 |
| 6.4.2 缩合反应工艺的讨论 | 第66-69页 |
| 6.5 小结 | 第69-70页 |
| 7 结论 | 第70-71页 |
| 参考文献 | 第71-77页 |
| 攻读硕士期间发表的论文及取得的研究成果致谢 | 第77-78页 |
| 致谢 | 第78-79页 |
