| 摘要 | 第1-4页 |
| Abstract | 第4-9页 |
| 第一章 高效液相色谱的发展及化学衍生法的应用进展 | 第9-29页 |
| 1 引言 | 第9-10页 |
| 2 高效液相色谱的发展及理论知识 | 第10-14页 |
| ·高效液相色谱的发展史 | 第10-11页 |
| ·高效液相色谱的分类 | 第11页 |
| ·高效液相色谱的特点 | 第11-12页 |
| ·高效液相色谱与经典液相色谱 | 第12-13页 |
| ·高效液相色谱的实际应用 | 第13-14页 |
| ·高效液相色谱-质谱联用技术的研究进展 | 第14页 |
| 3 化学衍生法的应用进展 | 第14-28页 |
| ·化学衍生法 | 第14-15页 |
| ·荧光衍生法 | 第15-28页 |
| 4 选题思想和论文的主要内容 | 第28-29页 |
| 第二章 荧光标记试剂的设计合成与结构性质的表征 | 第29-40页 |
| 1 引言 | 第29页 |
| 2 菲并咪唑类荧光标记试剂的合成及表征 | 第29-33页 |
| ·合成反应概况图 | 第29-30页 |
| ·仪器和试剂 | 第30页 |
| ·2-(4-二甲氨基)苯基-1-氢-菲[9,10-d]咪唑的合成 | 第30页 |
| ·2-[2-(4-二甲氨基)苯基-1-氢-菲[9,10-d]咪唑]-乙酸的合成与表征 | 第30-31页 |
| ·试剂的荧光光谱性质 | 第31-33页 |
| 3 2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)]-乙基氯甲酸酯(DBCEC-Cl)的合成与表征 | 第33-40页 |
| ·合成路线设计如下 | 第33-34页 |
| ·仪器和试剂 | 第34页 |
| ·2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)]-乙基氯甲酸酯(DBCEC-Cl)具体合成 | 第34页 |
| ·2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)]-乙基氯甲酸酯(DBCEC-Cl)的结构表征 | 第34-40页 |
| 第三章 荧光标记试剂DMAPPIA用于脂肪胺的高效液相色谱-质谱检测 | 第40-50页 |
| 1 引言 | 第40页 |
| 2 实验部分 | 第40-41页 |
| ·仪器与试剂 | 第40页 |
| ·实验方法 | 第40-41页 |
| ·色谱与质谱条件 | 第41页 |
| ·腐鱼、虾酱中脂肪胺的提取 | 第41页 |
| 3 结果与讨论 | 第41-49页 |
| ·2-[2-(4-二甲氨基)苯基-1-氢-菲[9,10-d]咪唑]-乙酸的稳定性 | 第41-42页 |
| ·衍生反应机理及质谱解析 | 第42-43页 |
| ·衍生条件的优化 | 第43-44页 |
| ·标准品的色谱分离及质谱鉴定 | 第44-46页 |
| ·重现性、线性回归方程及检测限 | 第46-47页 |
| ·DMAPPIA与PPIA、FMOC-Cl荧光灵敏度的对比 | 第47-48页 |
| ·实际样品中脂肪胺的测定 | 第48页 |
| ·回收率的测定 | 第48-49页 |
| 4 结论 | 第49-50页 |
| 第四章 2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑)-乙氧基]-乙基氯甲酸酯(DBCEC-Cl)在高效液相色谱-质谱中的应用 | 第50-76页 |
| 第一节 双敏感探针DBCEC-Cl用于酚类化合物的荧光检测及APCI-MS鉴定 | 第50-57页 |
| 1 引言 | 第50页 |
| 2 实验部分 | 第50-52页 |
| ·仪器与试剂 | 第50-51页 |
| ·实验方法 | 第51页 |
| ·实际样品—污水中酚类污染物的提取 | 第51-52页 |
| ·色谱及质谱条件 | 第52页 |
| 3 结果与讨论 | 第52-56页 |
| ·衍生反应条件的优化 | 第52-53页 |
| ·色谱分离及质谱鉴定 | 第53-55页 |
| ·线性回归方程、检测限和重现性实验 | 第55页 |
| ·工业污水中芳香胺的测定 | 第55-56页 |
| ·回收率实验 | 第56页 |
| 4 结论 | 第56-57页 |
| 第二节 2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑)-乙氧基]乙基氯甲酸酯用于芳香胺化合物的高效液相色谱-质谱检测 | 第57-65页 |
| 1 引言 | 第57页 |
| 2 实验部分 | 第57-59页 |
| ·仪器和试剂 | 第57页 |
| ·试验方法 | 第57-58页 |
| ·色谱及质谱条件 | 第58页 |
| ·纺织品水解产物中芳香胺类化合物的提取 | 第58页 |
| ·污水中芳香胺的提取 | 第58-59页 |
| 3 结果与讨论 | 第59-64页 |
| ·衍生条件的优化 | 第59-60页 |
| ·标准品的色谱分离及质谱鉴定 | 第60-62页 |
| ·线性回归方程、检测限和重现性实验 | 第62-63页 |
| ·实际样品的分析和回收率实验 | 第63-64页 |
| 4 结论 | 第64-65页 |
| 第三节 黄金蝉若虫体蛋白水解液和花粉水解液中氨基酸的荧光标记及电喷雾质谱鉴定 | 第65-76页 |
| 1 引言 | 第65页 |
| 2 实验部分 | 第65-67页 |
| ·仪器与试剂 | 第65-66页 |
| ·实验方法 | 第66页 |
| ·实际样品的处理 | 第66页 |
| ·色谱与质谱条件 | 第66-67页 |
| 3 结果与讨论 | 第67-75页 |
| ·衍生化及分离条件的优化 | 第67页 |
| ·标准品的色谱分离及质谱鉴定 | 第67-69页 |
| ·灵敏度对比 | 第69-70页 |
| ·线性回归方程、检出限、保留时间和峰面积的重现性 | 第70-71页 |
| ·实际样品中氨基酸的色谱分析 | 第71-73页 |
| ·回收率测定 | 第73-75页 |
| 4 结论 | 第75-76页 |
| 参考文献 | 第76-89页 |
| 攻读硕士期间发表的论文 | 第89-90页 |
| 致谢 | 第90页 |
