摘要 | 第1-4页 |
Abstract | 第4-13页 |
第一章 高效液相色谱及荧光衍生化的应用进展 | 第13-39页 |
1 色谱和色谱分析 | 第13页 |
2 高效液相色谱 | 第13-22页 |
·高效液相色谱法的发展史 | 第14-15页 |
·高效液相色谱法的分类 | 第15-16页 |
·吸附色谱 | 第15页 |
·分配色谱 | 第15-16页 |
·离子色谱 | 第16页 |
·体积排阻色谱 | 第16页 |
·亲和色谱 | 第16页 |
·高效液相色谱仪简介 | 第16-19页 |
·贮液罐 | 第16页 |
·在线脱气装置 | 第16-17页 |
·高压输液泵 | 第17页 |
·进样装置 | 第17-18页 |
·色谱柱 | 第18页 |
·检测器 | 第18-19页 |
·记录仪和数据处理装置 | 第19页 |
·高效液相色谱法的分析应用 | 第19-20页 |
·在生物化学和生物工程中的应用 | 第19-20页 |
·在医药研究中的应用 | 第20页 |
·在食品分析中的应用 | 第20页 |
·污染分析中的应用 | 第20页 |
·细化工分析中的应用 | 第20页 |
·高效液相色谱的优点及局限性 | 第20-22页 |
·效液相色谱的优点 | 第20-22页 |
·高效液相色谱的局限性 | 第22页 |
3 荧光衍生化的发展 | 第22-37页 |
·荧光现象的发现 | 第23页 |
·荧光原理 | 第23-24页 |
·荧光与试剂分子结构的关系 | 第24-26页 |
·共轭π键体系 | 第24页 |
·共轭π键体系的平面性和刚性的影响 | 第24-25页 |
·取代基的影响 | 第25-26页 |
·影响荧光强度的因素 | 第26-27页 |
·荧光试剂的选择 | 第27-28页 |
·化学衍生法 | 第28-29页 |
·常用荧光试剂 | 第29-35页 |
·荧光标记在高效液相色谱中的应用 | 第35-37页 |
·胺类物质柱前衍生试剂的研究 | 第35-36页 |
·氨基酸类物质柱前衍生试剂的研究 | 第36-37页 |
4 论文工作 | 第37-39页 |
第二章 4-(1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酸(PIBA)的合成及其在高效液相色谱—质谱中的应用 | 第39-52页 |
第一节 4-(1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酸(PIBA)的合成 | 第39-41页 |
1 引言 | 第39页 |
2 4-(1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酸的合成 | 第39-40页 |
·合成路线设计 | 第39页 |
·试剂 | 第39页 |
·仪器 | 第39页 |
·4-(1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酸的合成与结构表征 | 第39-40页 |
3 小结 | 第40-41页 |
第二节 4-(1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酸(PIBA)用于脂肪胺的高效液相色谱—质谱分析 | 第41-52页 |
1 引言 | 第41页 |
2 实验部分 | 第41-43页 |
·仪器与试剂 | 第41-42页 |
·标准溶液的配制 | 第42页 |
·脂肪胺标准品的衍生化过程 | 第42页 |
·色谱条件 | 第42-43页 |
·质谱条件 | 第43页 |
3 结果与讨论 | 第43-49页 |
·衍生条件的优化 | 第43-44页 |
·缩合剂(EDC)用量的影响 | 第43页 |
·反应温度的影响 | 第43页 |
·衍生时间的影响 | 第43页 |
·碱性催化剂的影响 | 第43-44页 |
·溶剂的影响 | 第44页 |
·衍生试剂用量的影响 | 第44页 |
·标准品的高效液相色谱分离及质谱鉴定 | 第44-48页 |
·线性回归方程及检测限 | 第48页 |
·重现性实验 | 第48-49页 |
4 实际样品的色谱分离 | 第49-50页 |
·腐鱼中脂肪胺的提取 | 第49页 |
·腐鱼中脂肪胺的测定 | 第49页 |
·回收率实验 | 第49-50页 |
5 小结 | 第50-52页 |
第三章 4-(1-甲基-1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酸(MPIBA)的合成及在高效液相色谱—质谱中的应用 | 第52-67页 |
第一节 4-(1-甲基-1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酸(MPIBA)的合成 | 第52-54页 |
1 引言 | 第52页 |
2 4-(1-甲基-1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酸的合成 | 第52-53页 |
·合成路线设计 | 第52页 |
·试剂 | 第52页 |
·仪器 | 第52-53页 |
·4-(1-甲基-1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酸(MPIBA)的合成 | 第53页 |
3 小结 | 第53-54页 |
第二节 4-(1-甲基-1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酸(MPIBA)的紫外性质及荧光性质 | 第54-57页 |
1 4-(1-甲基-1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酸(MPIBA)的紫外性质 | 第54-55页 |
2 4-(1-甲基-1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酸(MPIBA)的荧光性质 | 第55-57页 |
第三节 4-(1-甲基-1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酸(MPIBA)在高效液相色谱—质谱分析中的应用研究 | 第57-67页 |
1 引言 | 第57页 |
2 实验部分 | 第57-59页 |
·仪器与试剂 | 第57-58页 |
·标准溶液的配制 | 第58页 |
·脂肪胺标准品的衍生化过程 | 第58页 |
·色谱条件 | 第58页 |
·质谱条件 | 第58-59页 |
3 结果与讨论 | 第59-64页 |
·衍生条件的优化 | 第59-60页 |
·溶剂的影响 | 第59页 |
·反应温度的影响 | 第59页 |
·衍生时间的影响 | 第59页 |
·衍生试剂用量的影响 | 第59页 |
·缩合剂(EDC)用量的影响 | 第59-60页 |
·标准品的高效液相色谱分离及质谱鉴定 | 第60-64页 |
·精密度实验 | 第64页 |
4 实际样品的色谱分离 | 第64-65页 |
·臭豆腐中脂肪胺的提取 | 第64-65页 |
·臭豆腐中脂肪胺的测定 | 第65页 |
·回收率实验 | 第65页 |
5 小结 | 第65-67页 |
第四章 1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯用于氨基化合物的液相色谱分析 | 第67-76页 |
第一节 1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯柱前衍生化用于氨基酸的高效液相色谱分析 | 第67-76页 |
1 引言 | 第67页 |
2 1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯的合成 | 第67页 |
3 实验部分 | 第67-68页 |
·仪器与试剂 | 第67-68页 |
·标准溶液的配制 | 第68页 |
·标准品的衍生过程 | 第68页 |
·色谱及质谱条件 | 第68页 |
4 结果讨论 | 第68-71页 |
·衍生反应条件的优化 | 第68-69页 |
·色谱分离条件的优化 | 第69-70页 |
·标准品的色谱分离及质谱鉴定 | 第70-71页 |
·线性回归方程及检测限 | 第71页 |
·重现性实验 | 第71页 |
5 实际样品分析 | 第71-75页 |
·植物样品中氨基酸的提取 | 第71页 |
·植物样品的水解 | 第71页 |
·植物样品中氨基酸的提取 | 第71页 |
·植物样品中氨基酸的色谱分析 | 第71-73页 |
·土壤样品中氨基酸的提取 | 第73页 |
·土壤样品的水解 | 第73页 |
·土壤样品中氨基酸的提取 | 第73页 |
·土壤样品中氨基酸的色谱分析 | 第73-74页 |
·回收率实验 | 第74-75页 |
6 小结 | 第75-76页 |
参考文献 | 第76-82页 |
攻读硕士学位期间发表的论文 | 第82-83页 |
致谢 | 第83页 |