摘要 | 第1-5页 |
Abstract | 第5-10页 |
第1章 绪论 | 第10-25页 |
·氟元素的引入及含氟芳香族中间体的特性 | 第10-11页 |
·含氟芳香族中间体的开发和应用 | 第11-16页 |
·含氟芳香族中间体的开发 | 第11-13页 |
·含氟芳香族中间体的应用 | 第13-16页 |
·含氟芳香族中间体的合成方法 | 第16-20页 |
·氟化取代法 | 第16页 |
·特殊氟化试剂氟化法 | 第16页 |
·重氮化法 | 第16-17页 |
·金属氟化物氟化法 | 第17-18页 |
·电化学氟化法 | 第18页 |
·氟代脱硝法 | 第18页 |
·微波法 | 第18-19页 |
·氟卤素交换法 | 第19-20页 |
·卤素交换氟化技术的研究概况 | 第20-23页 |
·卤素交换氟化反应的机理 | 第20-21页 |
·氟化剂 | 第21-22页 |
·溶剂 | 第22-23页 |
·水分 | 第23页 |
·本论文研究的内容和意义 | 第23-25页 |
第2章 氟化反应体系中微量水分脱除研究 | 第25-36页 |
·氟化反应体系对水分要求 | 第25页 |
·氟化反应体系中水分来源 | 第25-26页 |
·水分脱除方法的选择 | 第26-28页 |
·干燥剂脱水 | 第26-27页 |
·共沸蒸馏脱水 | 第27页 |
·蒸发和蒸馏干燥 | 第27页 |
·萃取精馏方法 | 第27-28页 |
·实验试剂与仪器设备 | 第28-29页 |
·实验试剂 | 第28页 |
·实验仪器设备 | 第28-29页 |
·测定方法的建立 | 第29-32页 |
·水分测定方法的选择 | 第29页 |
·卡尔·费休法测定微量水分 | 第29-32页 |
·结果与讨论 | 第32-34页 |
·共沸蒸馏脱水 | 第32页 |
·干燥剂脱水 | 第32-33页 |
·蒸发和蒸馏干燥脱水 | 第33页 |
·DMF+KF混合蒸馏脱水 | 第33-34页 |
·小结 | 第34-36页 |
第3章 四氯间苯二甲腈的氟化反应研究 | 第36-52页 |
·5-氯-2,4,6-三氟间苯二甲腈的简介 | 第36页 |
·实验部分 | 第36-40页 |
·反应方程式 | 第36-37页 |
·原料与仪器 | 第37-38页 |
·氟化反应装置图 | 第38-39页 |
·氟化反应工艺流程图 | 第39页 |
·实验过程 | 第39-40页 |
·分析条件的建立 | 第40-43页 |
·产物的定性分析 | 第40-41页 |
·产物的定量分析及方法的建立 | 第41-43页 |
·结果与讨论 | 第43-50页 |
·水分对反应的影响 | 第43-44页 |
·氟化钾用量对反应的影响 | 第44页 |
·温度对反应的影响 | 第44-45页 |
·时间对反应的影响 | 第45-46页 |
·溶剂用量对反应的影响 | 第46-47页 |
·溶剂的种类对反应的影响 | 第47-48页 |
·相转移催化剂对反应的影响 | 第48页 |
·氮气对反应的影响 | 第48-49页 |
·副产物的研究 | 第49-50页 |
·小结 | 第50-52页 |
第4章 四氯对苯二甲腈的氟化反应研究 | 第52-62页 |
·四氟对苯二甲腈的简介 | 第52-53页 |
·实验部分 | 第53-54页 |
·反应方程式 | 第53页 |
·原料与仪器 | 第53-54页 |
·实验过程 | 第54页 |
·分析条件的建立 | 第54-57页 |
·产物的定性分析 | 第54-55页 |
·产物的定量分析及方法的建立 | 第55-57页 |
·结果与讨论 | 第57-60页 |
·氟化钾用量对反应的影响 | 第57-58页 |
·温度对反应的影响 | 第58页 |
·时间对反应的影响 | 第58-59页 |
·溶剂用量对反应的影响 | 第59页 |
·副产物的研究 | 第59-60页 |
·小结 | 第60-62页 |
结论和展望 | 第62-64页 |
参考文献 | 第64-67页 |
致谢 | 第67-68页 |
附录 | 第68-71页 |
附录A 四氯间苯二甲腈氟化副产物的~1H核磁共振图 | 第68-69页 |
附录B 四氯间苯二甲腈氟化副产物的~(13)C核磁共振图 | 第69-70页 |
附录C 四氯对苯二甲腈氟化副产物的~1H核磁共振图 | 第70-71页 |
附录D 四氯对苯二甲腈氟化副产物的~(13)C核磁共振图 | 第71页 |