| 摘要 | 第3-5页 |
| Abstract | 第5-6页 |
| 第1章 绪论 | 第11-29页 |
| 1.1 引言 | 第11-13页 |
| 1.1.1 双氢苯甘氨酸和双氢苯甘氨酸邓钠盐的简介 | 第12-13页 |
| 1.2 双氢苯甘氨酸及其邓钠盐的应用 | 第13-17页 |
| 1.2.1 头孢拉定 | 第14-15页 |
| 1.2.2 青霉素 | 第15-16页 |
| 1.2.3 红霉素 | 第16-17页 |
| 1.3 双氢苯甘氨酸和双氢苯甘氨酸邓钠盐的合成方法进展 | 第17-27页 |
| 1.3.1 双氢苯甘氨酸及其邓钠盐的国内外现状 | 第17-20页 |
| 1.3.2 Birch还原反应简介 | 第20-27页 |
| 1.4 论文设计思想及研究内容 | 第27-29页 |
| 第2章 双氢苯甘氨酸及其邓钠盐的合成方法 | 第29-37页 |
| 2.1 化学试剂、仪器型号及测试条件 | 第29-30页 |
| 2.1.1 化学试剂 | 第29-30页 |
| 2.1.2 仪器型号及测试条件 | 第30页 |
| 2.2 实验部分 | 第30-37页 |
| 2.2.1 双氢苯甘氨酸的合成 | 第30-31页 |
| 2.2.2 双氢苯甘氨酸的精制 | 第31-32页 |
| 2.2.3 双氢苯甘氨酸邓钠盐的合成 | 第32-33页 |
| 2.2.4 一锅法合成双氢苯甘氨酸甲基邓钠盐 | 第33-34页 |
| 2.2.5 杂质四氢苯甘氨酸的测试方法 | 第34-37页 |
| 第3章 双氢苯甘氨酸及其邓钠盐的合成工艺优化 | 第37-61页 |
| 3.1 双氢苯甘氨酸合成的工艺优化 | 第37页 |
| 3.2 验证实验 | 第37-39页 |
| 3.3 合成双氢苯甘氨酸的条件筛选实验 | 第39-48页 |
| 3.3.1 不同有机胺溶剂对反应的影响 | 第39-40页 |
| 3.3.2 反应时间对反应的影响 | 第40-41页 |
| 3.3.3 反应温度对反应的影响 | 第41-42页 |
| 3.3.4 催化剂量对反应的影响 | 第42-43页 |
| 3.3.5 原料质量比对反应的影响 | 第43-44页 |
| 3.3.6 甲醇的量对反应的影响 | 第44-45页 |
| 3.3.7 正交试验 | 第45-47页 |
| 3.3.8 验证试验 | 第47-48页 |
| 3.4 双氢苯甘氨酸邓钠盐的合成工艺优化 | 第48-54页 |
| 3.4.1 加入甲醇钠(溶液)后保温时间的选择 | 第48-49页 |
| 3.4.2 滴加乙酰乙酸甲酯时间的选择 | 第49-50页 |
| 3.4.3 滴加乙酰乙酸甲酯后回流时间的选择 | 第50页 |
| 3.4.4 滴加二甲苯时间的选择 | 第50-51页 |
| 3.4.5 原料摩尔比的选择 | 第51-52页 |
| 3.4.6 验证实验 | 第52-53页 |
| 3.4.7 乙二胺循环次数的选择及其含水量的影响 | 第53-54页 |
| 3.5 精制双氢苯甘氨酸邓钠盐的工艺优化 | 第54-56页 |
| 3.5.1 粗产品双氢苯甘氨酸邓钠盐洗涤过滤溶剂的选择 | 第54-55页 |
| 3.5.2 产品双氢苯甘氨酸邓钠盐二次洗涤过滤异丙醇的用量 | 第55-56页 |
| 3.6 杂质分析 | 第56-59页 |
| 3.6.1 杂质的分离方法 | 第57页 |
| 3.6.2 杂质结构的确定 | 第57-58页 |
| 3.6.3 杂质来源的分析 | 第58-59页 |
| 3.7 本章小结 | 第59-61页 |
| 第4章 三废的综合利用 | 第61-68页 |
| 4.1 引言 | 第61页 |
| 4.2 反应过程中三废的来源与处理措施 | 第61-62页 |
| 4.2.1 废气 | 第61页 |
| 4.2.2 废水 | 第61-62页 |
| 4.2.3 废渣 | 第62页 |
| 4.3 乙二胺的回收 | 第62-63页 |
| 4.4 二甲苯的回收 | 第63-65页 |
| 4.4.1 二甲苯水溶液的除水方法 | 第63-64页 |
| 4.4.2 二甲苯的回收率 | 第64-65页 |
| 4.5 回收的原料对反应的影响 | 第65-66页 |
| 4.6 废液的循环利用 | 第66-67页 |
| 4.6.1 异丙醇的循环利用 | 第66-67页 |
| 4.7 本章小结 | 第67-68页 |
| 第5章 中试试验 | 第68-83页 |
| 5.1 引言 | 第68页 |
| 5.2 原料 | 第68页 |
| 5.3 设备 | 第68-78页 |
| 5.4 工艺流程 | 第78页 |
| 5.5 测试仪器及条件 | 第78-79页 |
| 5.6 制备过程 | 第79-80页 |
| 5.6.1 产品双氢苯甘氨酸邓钠盐及中间体双氢苯甘氨酸的制备 | 第79-80页 |
| 5.7 成本核算 | 第80-81页 |
| 5.8 关键工艺控制点与质量控制 | 第81-82页 |
| 5.9 本章小结 | 第82-83页 |
| 结论 | 第83-85页 |
| 参考文献 | 第85-93页 |
| 附录 | 第93-96页 |
| 致谢 | 第96-97页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文 | 第97页 |
