温控相转移催化脂肪酸甲酯/辛烯醛加氢反应的研究
| 摘要 | 第1-6页 |
| ABSTRACT | 第6-13页 |
| 前言 | 第13-14页 |
| 1 文献综述 | 第14-28页 |
| ·脂肪酸甲酯加氢制备高碳醇 | 第14-18页 |
| ·高碳醇概述 | 第14页 |
| ·高碳醇的应用 | 第14页 |
| ·高碳醇的国内外发展现状 | 第14-15页 |
| ·高碳醇的生产方法 | 第15-16页 |
| ·羰基合成法 | 第15页 |
| ·齐格勒法 | 第15-16页 |
| ·正构烷烃氧化法 | 第16页 |
| ·天然油脂加氢制高碳醇的工艺条件 | 第16-17页 |
| ·制备高碳醇催化剂的研究 | 第17页 |
| ·制备高碳醇的典型工艺 | 第17-18页 |
| ·高压釜式间歇加氢工艺 | 第18页 |
| ·前苏联合成脂肪酸加氢制醇工艺 | 第18页 |
| ·双金属催化剂催化脂肪酸加氢还原制醇工艺 | 第18页 |
| ·辛烯醛加氢制备异辛醇 | 第18-21页 |
| ·异辛醇概述 | 第18-19页 |
| ·异辛醇的生产方法 | 第19页 |
| ·乙醛醇醛缩合法 | 第19页 |
| ·丙烯羰基合成法 | 第19页 |
| ·醛加氢催化剂的研究 | 第19-21页 |
| ·铜锌催化剂 | 第20页 |
| ·铜铬催化剂 | 第20页 |
| ·镍系催化剂 | 第20-21页 |
| ·贵金属催化剂 | 第21页 |
| ·温控液/液两相催化及应用 | 第21-25页 |
| ·两相催化概述 | 第21-22页 |
| ·温控膦配体的合成 | 第22页 |
| ·温控相转移的基本原理 | 第22-24页 |
| ·温控相分离的基本原理 | 第24页 |
| ·温控相转移催化在加氢反应中的应用 | 第24-25页 |
| ·选题依据和研究思路 | 第25-26页 |
| ·论文的创新点 | 第26-28页 |
| 2 温控膦配体的制备与表征 | 第28-34页 |
| ·引言 | 第28页 |
| ·实验部分 | 第28-29页 |
| ·主要仪器 | 第28-29页 |
| ·实验试剂 | 第29页 |
| ·温控膦配体的制备 | 第29-31页 |
| ·OPGPP（Ⅰ）的制备 | 第29-30页 |
| ·MGPPE（Ⅱ）的制备 | 第30页 |
| ·TMPGP（Ⅲ）的制备 | 第30-31页 |
| ·TAPEP（Ⅳ）的制备 | 第31页 |
| ·温控膦配体的表征 | 第31-33页 |
| ·膦配体的红外光谱检测条件 | 第31-32页 |
| ·膦配体OPGPP 的FT-IR 表征结果 | 第31-32页 |
| ·膦配体MGPPE 的FT-IR 表征结果 | 第32页 |
| ·膦配体TMPGP 的FT-IR 表征结果 | 第32页 |
| ·膦配体TAPEP 的FT-IR 表征结果 | 第32页 |
| ·膦配体的~1H-NMR 检测条件 | 第32-33页 |
| ·膦配体OPGPP 的~~1H-NMR 表征结果 | 第32页 |
| ·膦配体MGPPE 的~1H-NMR 表征结果 | 第32-33页 |
| ·膦配体TMPGP 的~1H-NMR 表征结果 | 第33页 |
| ·膦配体TAPEP 的~1H-NMR 表征结果 | 第33页 |
| ·OPGPP 的热重分析 | 第33页 |
| ·膦配体浊点的测定 | 第33页 |
| ·小结 | 第33-34页 |
| 3 钯-膦配合物催化油酸甲酯加氢反应 | 第34-42页 |
| ·引言 | 第34页 |
| ·实验原料与试剂 | 第34-35页 |
| ·实验设备 | 第35页 |
| ·实验步骤 | 第35-37页 |
| ·Pd/C 催化油酸甲酯加氢 | 第35页 |
| ·PdCl_2 催化油酸甲酯加氢 | 第35页 |
| ·温控相转移催化油酸甲酯加氢 | 第35-36页 |
| ·产物羟值的测定 | 第36-37页 |
| ·产物碘值的测定 | 第37页 |
| ·结果与讨论 | 第37-41页 |
| ·各种催化体系对油酸甲酯催化加氢的影响 | 第37-38页 |
| ·合成工艺条件优化 | 第38-41页 |
| ·PdCl_2 用量对反应的影响 | 第38-39页 |
| ·反应温度对反应的影响 | 第39-40页 |
| ·反应时间对反应的影响 | 第40页 |
| ·氢气压力对反应的影响 | 第40-41页 |
| ·催化剂的循环使用性能 | 第41页 |
| ·小结 | 第41-42页 |
| 4 钯-膦配合物催化脂肪酸甲酯加氢反应 | 第42-50页 |
| ·引言 | 第42页 |
| ·实验原料与试剂 | 第42-43页 |
| ·实验试剂 | 第42-43页 |
| ·原料的制备与预处理 | 第43页 |
| ·实验设备 | 第43页 |
| ·实验步骤 | 第43-44页 |
| ·Pd/C 催化脂肪酸甲酯加氢 | 第43页 |
| ·PdCl_2 催化脂肪酸甲酯加氢 | 第43页 |
| ·PdCl_2/TMPGP 催化脂肪酸甲酯加氢 | 第43页 |
| ·产物羟值的测定 | 第43-44页 |
| ·产物碘值的测定 | 第44页 |
| ·皂化值的测定 | 第44页 |
| ·结果与讨论 | 第44-49页 |
| ·脂肪酸甲酯的性质及理论羟值的计算 | 第44-45页 |
| ·脂肪酸甲酯的性质 | 第44-45页 |
| ·理论羟值的计算 | 第45页 |
| ·各种催化体系对脂肪酸甲酯催化加氢的影响 | 第45-46页 |
| ·合成工艺条件优化 | 第46-49页 |
| ·膦钯比（P/Pd）对反应的影响 | 第46-47页 |
| ·PdCl_2 用量对反应的影响 | 第47页 |
| ·反应温度对反应的影响 | 第47-48页 |
| ·氢气压力对反应的影响 | 第48页 |
| ·反应时间对反应的影响 | 第48页 |
| ·催化剂的循环使用性能 | 第48-49页 |
| ·小结 | 第49-50页 |
| 5 钯-膦配合物催化辛烯醛加氢反应 | 第50-56页 |
| ·引言 | 第50页 |
| ·实验原料与试剂 | 第50-51页 |
| ·实验试剂 | 第50页 |
| ·原料辛烯醛的制备 | 第50-51页 |
| ·实验仪器及测试条件 | 第51页 |
| ·实验设备 | 第51页 |
| ·气相色谱检测条件 | 第51页 |
| ·实验步骤 | 第51-52页 |
| ·Pd/C 催化辛烯醛加氢 | 第51页 |
| ·PdCl_2 催化辛烯醛加氢 | 第51页 |
| ·PdCl_2/TMPGP 催化辛烯醛加氢 | 第51-52页 |
| ·结果与讨论 | 第52-55页 |
| ·各种催化体系对辛烯醛催化加氢的影响 | 第52页 |
| ·合成工艺条件优化 | 第52-55页 |
| ·膦钯比（P/Pd）对反应的影响 | 第52-53页 |
| ·PdCl_2 用量对反应的影响 | 第53页 |
| ·温度对反应的影响 | 第53-54页 |
| ·氢气压力对反应的影响 | 第54页 |
| ·反应时间对反应的影响 | 第54-55页 |
| ·催化剂的循环使用性能 | 第55页 |
| ·小结 | 第55-56页 |
| 结论 | 第56-57页 |
| 参考文献 | 第57-63页 |
| 附录 | 第63-68页 |
| 致谢 | 第68-69页 |
| 攻读硕士期间发表的论文 | 第69-70页 |
