乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸的研究
| 摘要 | 第5-6页 |
| Abstract | 第6页 |
| 第1章 前言 | 第10-20页 |
| 1.1 乙醇酸的性质 | 第10页 |
| 1.2 乙醇酸的应用领域 | 第10-11页 |
| 1.2.1 化学清洗 | 第10页 |
| 1.2.2 在日用化工品中的应用 | 第10页 |
| 1.2.3 生物降解新材料 | 第10-11页 |
| 1.2.4 在皮肤医学方面的应用 | 第11页 |
| 1.2.5 有机合成原料 | 第11页 |
| 1.2.6 其它 | 第11页 |
| 1.3 乙醇酸的生产与消费 | 第11-12页 |
| 1.4 乙醇酸甲酯水解制乙醇酸研究背景 | 第12页 |
| 1.5 乙醇酸纯化和结晶方法 | 第12-17页 |
| 1.5.1 羟基乙腈的水解 | 第12-13页 |
| 1.5.2 氯乙酸水解法 | 第13-15页 |
| 1.5.3 乙二醛氧化法 | 第15-16页 |
| 1.5.4 甲醛羰基化法制乙醇酸 | 第16页 |
| 1.5.5 乙二醇选择性氧化法 | 第16页 |
| 1.5.6 微生物水解法 | 第16-17页 |
| 1.5.7 草酸二甲酯加氢制乙醇酸 | 第17页 |
| 1.6 乙醇酸的分析方法 | 第17-20页 |
| 1.6.1 比色法 | 第17-18页 |
| 1.6.2 气相色谱法 | 第18页 |
| 1.6.3 化学分析法 | 第18页 |
| 1.6.4 高效毛细管电泳法 | 第18页 |
| 1.6.5 离子色谱法 | 第18-19页 |
| 1.6.6 高效液相色谱法 | 第19页 |
| 1.6.7 反相高效液相色谱法 | 第19页 |
| 1.6.8 核磁共振(NMR) | 第19-20页 |
| 第2章 乙醇酸甲酯水解反应的研究 | 第20-29页 |
| 2.1 实验试剂和仪器 | 第20页 |
| 2.2 2L釜乙醇酸甲酯水解反应的研究 | 第20-23页 |
| 2.2.1 催化剂活性稳定性考察 | 第21-23页 |
| 2.2.2 塔釜产品浓缩冷凝液循环套用 | 第23页 |
| 2.3 5L釜MG水解反应的研究 | 第23-24页 |
| 2.3.1 乙醇酸甲酯水解反应实验 | 第24页 |
| 2.3.2 催化剂使用寿命考察 | 第24页 |
| 2.4 实验结果与讨论 | 第24-29页 |
| 2.4.1 2L釜中催化剂稳定性研究 | 第24-25页 |
| 2.4.2 塔釜产品浓缩冷凝液循环套用 | 第25-26页 |
| 2.4.3 低水酯比的MG水解反应 | 第26页 |
| 2.4.4 不同操作压力对MG水解反应的影响 | 第26-27页 |
| 2.4.5 催化剂的寿命考察 | 第27-29页 |
| 第3章 乙醇酸中杂质分析方法的研究 | 第29-34页 |
| 3.1 分析方法原理介绍 | 第29-30页 |
| 3.1.1 高效液相色谱法 | 第29页 |
| 3.1.2 核磁共振技术 | 第29-30页 |
| 3.2 实验结果与讨论 | 第30-34页 |
| 第4章 乙醇酸热力学性质研究 | 第34-45页 |
| 4.1 理论基础 | 第34-37页 |
| 4.1.1 溶解度的测定方法 | 第35-36页 |
| 4.1.2 溶解度数据的关联模型 | 第36页 |
| 4.1.3 介稳区测定方法 | 第36-37页 |
| 4.2 实验部分 | 第37-39页 |
| 4.2.1 实验试剂 | 第37页 |
| 4.2.2 溶解度测定实验装置 | 第37-38页 |
| 4.2.3 溶解度测定实验步骤 | 第38页 |
| 4.2.4 介稳区的测定实验装置 | 第38-39页 |
| 4.2.5 介稳区测定的实验步骤 | 第39页 |
| 4.3 实验结果与讨论 | 第39-45页 |
| 4.3.1 乙醇酸在水中的溶解度 | 第39-42页 |
| 4.3.2 乙醇酸在水中的介稳区 | 第42-45页 |
| 第5章 乙醇酸结晶工艺的研究 | 第45-57页 |
| 5.1 前言 | 第45页 |
| 5.2 研究思路 | 第45页 |
| 5.3 实验试剂和仪器 | 第45-46页 |
| 5.4 实验过程 | 第46-47页 |
| 5.4.1 结晶原液的制备 | 第46-47页 |
| 5.4.2 结晶 | 第47页 |
| 5.4.3 真空干燥 | 第47页 |
| 5.5 实验结果与讨论 | 第47-53页 |
| 5.5.0 草酸和乙醇酸的溶解度 | 第47-48页 |
| 5.5.1 结晶原液浓度的影响 | 第48-49页 |
| 5.5.2 养晶时间的影响 | 第49-50页 |
| 5.5.3 结晶终点温度的影响 | 第50-51页 |
| 5.5.4 晶种加入量的影响 | 第51页 |
| 5.5.5 降温速度的影响 | 第51-52页 |
| 5.5.6 加入晶种温度的影响 | 第52页 |
| 5.5.7 搅拌速率的影响 | 第52-53页 |
| 5.6 结晶稳定性实验及产品分析 | 第53-57页 |
| 第6章 结论 | 第57-59页 |
| 6.1 乙醇酸甲酯的水解反应 | 第57页 |
| 6.2 乙醇酸中杂质的分析 | 第57页 |
| 6.3 乙醇酸热力学性质 | 第57页 |
| 6.4 乙醇酸结晶的工艺条件 | 第57-59页 |
| 参考文献 | 第59-62页 |
| 致谢 | 第62页 |
