| 摘要 | 第3-5页 |
| ABSTRACT | 第5-6页 |
| 前言 | 第13-14页 |
| 1 文献综述 | 第14-28页 |
| 1.1 高血压及降压药的概况 | 第14-18页 |
| 1.1.1 高血压现状 | 第14页 |
| 1.1.2 常见高血压药物及作用机理 | 第14-18页 |
| 1.2 5-氨基5羧基戊基三甲铵概述 | 第18-19页 |
| 1.2.1 5-氨基5羧基戊基三甲铵简介 | 第18页 |
| 1.2.2 5-氨基5羧基戊基三甲铵的降压作用机理 | 第18-19页 |
| 1.2.3 5-氨基5羧基戊基三甲铵的研究现状 | 第19页 |
| 1.3 金属配合物在医药方面的应用 | 第19-20页 |
| 1.3.1 金属配合物作为药物 | 第19页 |
| 1.3.2 配体作为螫合药物 | 第19-20页 |
| 1.3.3 配合物用作抗凝血剂和抑菌剂 | 第20页 |
| 1.4 氨基酸金属配合物的制备 | 第20-21页 |
| 1.4.1 氨基酸金属配合物涵义 | 第20页 |
| 1.4.2 单一氨基酸金属螯合物的制备方法 | 第20-21页 |
| 1.4.2.1 水单溶剂体系合成法 | 第20-21页 |
| 1.4.2.2 干混微波固相合成法 | 第21页 |
| 1.4.3 复合氨基酸金属螯合物的制备方法 | 第21页 |
| 1.5 烷基化反应 | 第21-24页 |
| 1.5.1 烷基化反应概论 | 第21页 |
| 1.5.2 C-烷基化反应 | 第21-23页 |
| 1.5.2.1 C-烷基化试剂 | 第22-23页 |
| 1.5.3 N-烷基化反应 | 第23-24页 |
| 1.6 5-氨基5羧基戊基三甲铵的显色反应 | 第24-25页 |
| 1.6.1 水合茚三酮显色反应 | 第24-25页 |
| 1.6.2 碘化铋钾(dragendoff)显色反应 | 第25页 |
| 1.7 课题研究目的、创新点及内容 | 第25-28页 |
| 1.7.1 本课题的创新点 | 第26页 |
| 1.7.2 本课题研究的具体内容 | 第26-28页 |
| 2 2,6-二氨基己酸镍的合成工艺及优化 | 第28-44页 |
| 2.1 实验原料 | 第28-29页 |
| 2.2 主要仪器和设备 | 第29-30页 |
| 2.2.1 主要仪器 | 第29页 |
| 2.2.2 主要设备 | 第29-30页 |
| 2.3 实验过程 | 第30-33页 |
| 2.3.1 镁离子作中心配位金属 | 第30页 |
| 2.3.2 钙离子作中心配位金属 | 第30-31页 |
| 2.3.3 铜离子作中心配位金属 | 第31-32页 |
| 2.3.4 锌离子作中心配位金属 | 第32页 |
| 2.3.5 镍离子作中心配位金属 | 第32-33页 |
| 2.3.6 络合金属配位剂的确定 | 第33页 |
| 2.4 2,6-二氨基己酸镍配合物合成工艺的优化 | 第33-36页 |
| 2.4.1 最适反应pH的筛选 | 第33-34页 |
| 2.4.2 最适反应温度的筛选 | 第34-35页 |
| 2.4.3 最适反应时间的筛选 | 第35页 |
| 2.4.4 最适反应投料比的筛选 | 第35页 |
| 2.4.5 搅拌速率实验 | 第35-36页 |
| 2.5 赖氨酸铜的分离 | 第36页 |
| 2.6 2,6-二氨基己酸与镍离子配合比的测定 | 第36页 |
| 2.6.1 EDTA标准溶液的配制 | 第36页 |
| 2.6.2 2,6-二氨基己酸与镍离子配合比的测定 | 第36页 |
| 2.7 结果与讨论 | 第36-40页 |
| 2.7.1 最适反应温度的筛选结果 | 第36-37页 |
| 2.7.2 最适反应时间的筛选结果 | 第37页 |
| 2.7.3 最适反应pH的筛选结果 | 第37-38页 |
| 2.7.4 最适反应投料比的筛选结果 | 第38-39页 |
| 2.7.5 搅拌速率对反应的影响结果 | 第39页 |
| 2.7.6 螯合物中铜与赖氨酸的螯合比 | 第39-40页 |
| 2.8 物料衡算 | 第40页 |
| 2.9 2,6-二氨基己酸镍络合物的理化性质 | 第40页 |
| 2.10 2,6-二氨基己酸镍七水合物保湿情况研究 | 第40-41页 |
| 2.11 2,6-二氨基己酸镍七水合物抑菌情况研究 | 第41-42页 |
| 2.12 本章小结 | 第42-44页 |
| 3 5-氨基5羧基戊基三甲铵的制备工艺 | 第44-60页 |
| 3.1 实验材料与设备 | 第44-45页 |
| 3.1.1 主要原料 | 第44-45页 |
| 3.1.2 实验设备 | 第45页 |
| 3.2 5-氨基5羧基戊基三甲铵镍的制备 | 第45-50页 |
| 3.2.1 硫酸二甲酯做甲基化试剂 | 第46-47页 |
| 3.2.1.1 有机相的选择 | 第46页 |
| 3.2.1.2 反应系pH实验 | 第46-47页 |
| 3.2.1.3 反应温度实验 | 第47页 |
| 3.2.1.4 反应时间实验 | 第47页 |
| 3.2.1.5 相转移催化剂实验 | 第47页 |
| 3.2.1.6 投料比实验 | 第47页 |
| 3.2.2 碳酸二甲酯做甲基化试剂 | 第47-49页 |
| 3.2.2.1 反应器的选择 | 第48页 |
| 3.2.2.2 有机相的选择 | 第48页 |
| 3.2.2.3 碱性催化剂碳酸钾用量的选择 | 第48页 |
| 3.2.2.4 反应温度的选择 | 第48-49页 |
| 3.2.2.5 反应时间的选择 | 第49页 |
| 3.2.2.6 投料比实验 | 第49页 |
| 3.2.2.7 搅拌速率的选择 | 第49页 |
| 3.2.3 碳酸二甲酯作甲基化试剂的响应面优化实验 | 第49-50页 |
| 3.3 5-氨基5羧基戊基三甲铵的制备 | 第50-51页 |
| 3.4 结果与讨论 | 第51-59页 |
| 3.4.1 不同有机相对反应收率的影响 | 第51页 |
| 3.4.2 催化剂用量对反应收率的影响 | 第51-52页 |
| 3.4.3 温度对反应收率的影响 | 第52-53页 |
| 3.4.4 时间对反应收率的影响 | 第53页 |
| 3.4.5 相转移催化剂对反应收率的影响 | 第53页 |
| 3.4.6 投料比对反应收率的影响 | 第53-54页 |
| 3.4.7 搅拌速率 | 第54页 |
| 3.4.8 碳酸二甲酯作甲基化实验的响应面优化实验结果 | 第54-58页 |
| 3.4.9 反应器的选择 | 第58-59页 |
| 3.5 物料衡算 | 第59页 |
| 3.6 本章小结 | 第59-60页 |
| 4 甲基化产物的分离纯化 | 第60-74页 |
| 4.1 实验材料与设备 | 第60-61页 |
| 4.1.1 实验材料 | 第60页 |
| 4.1.2 实验设备 | 第60-61页 |
| 4.2 732型阳离子交换树脂分离提纯甲基化产物 | 第61-62页 |
| 4.2.1 732型离子交换法的工作原理 | 第61-62页 |
| 4.3 反应液的前处理 | 第62页 |
| 4.4 732型阳离子树脂预处理转型再生 | 第62页 |
| 4.5 树脂使用条件和用量的探索 | 第62-65页 |
| 4.5.1 主要操作 | 第63页 |
| 4.5.2 单因素实验 | 第63-65页 |
| 4.5.2.1 树脂的量的影响 | 第63页 |
| 4.5.2.2 上样液的pH对吸附量的影响 | 第63-64页 |
| 4.5.2.3 样品吸附时间对吸附量的影响 | 第64页 |
| 4.5.2.4 洗脱液氯化钠浓度对洗脱程度影响 | 第64-65页 |
| 4.5.3 静态吸附法实验结果 | 第65页 |
| 4.6 732型阳离子离子交换树脂法分离纯化终产物 | 第65-67页 |
| 4.6.1 阳离子树脂的预处理 | 第65-66页 |
| 4.6.2 反应液上柱前的预处理 | 第66页 |
| 4.6.3 阳离子交换树脂实验操作 | 第66页 |
| 4.6.4 离子交换色谱实验结果分析 | 第66-67页 |
| 4.7 硅胶柱层析分离提纯甲基化产物 | 第67-68页 |
| 4.7.1 硅胶柱层析原理 | 第67页 |
| 4.7.2 硅胶柱层析展开剂的选择 | 第67页 |
| 4.7.3 硅胶柱层析操作方式 | 第67-68页 |
| 4.7.4 实验结论 | 第68页 |
| 4.8 产物的鉴定 | 第68-72页 |
| 4.8.1 硅胶薄层色谱法 | 第68-70页 |
| 4.8.1.1 展开剂的选择 | 第68-69页 |
| 4.8.1.2 实验操作 | 第69-70页 |
| 4.8.2 高效液相和液质连用法 | 第70页 |
| 4.8.3 熔点测定法 | 第70-71页 |
| 4.8.4 分离纯化后熔点测定结果 | 第71页 |
| 4.8.5 红外光谱测定法 | 第71页 |
| 4.8.6 熔点测定结果 | 第71页 |
| 4.8.7 红外光谱测定法结果 | 第71-72页 |
| 4.9 5-氨基5羧基戊基三甲铵的理化性质 | 第72页 |
| 4.10 本章小结 | 第72-74页 |
| 结论 | 第74-76页 |
| 创新点 | 第76-78页 |
| 展望 | 第78-80页 |
| 参考文献 | 第80-84页 |
| 附录 | 第84-86页 |
| 致谢 | 第86-88页 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 | 第88-89页 |
