| 中文摘要 | 第7-9页 |
| Abstract | 第9-10页 |
| 前言 | 第11-14页 |
| 第一章 婴幼儿配方乳品中OPO检测方法的研究 | 第14-34页 |
| 1 引言 | 第14页 |
| 2 实验部分 | 第14-18页 |
| 2.1 仪器设备 | 第14-15页 |
| 2.2 实验材料与试剂 | 第15-16页 |
| 2.3 实验方法 | 第16-18页 |
| 2.3.1 标准溶液的配制 | 第16-17页 |
| 2.3.2 标准曲线的制作 | 第17页 |
| 2.3.3 奶粉样品的前处理方法 | 第17页 |
| 2.3.4 液相色谱/蒸发光散射检测器条件 | 第17页 |
| 2.3.5 结果计算和表示 | 第17-18页 |
| 3 结果与讨论 | 第18-33页 |
| 3.1 检测器的选择 | 第18页 |
| 3.2 检测器参数的优化 | 第18-19页 |
| 3.2.1 漂移管温度(Evap)的优化 | 第18-19页 |
| 3.2.2 氮气流速(Gas)的优化 | 第19页 |
| 3.3 仪器稳定性的考察 | 第19-20页 |
| 3.4 反相色谱柱(C_(18))的分离效果试验 | 第20-21页 |
| 3.5 银离子色谱柱(菲罗门)试验 | 第21-24页 |
| 3.5.1 流动相种类的优化 | 第21-22页 |
| 3.5.2 正己烷流动相中乙腈比例的优化 | 第22-23页 |
| 3.5.3 奶粉样品脂肪提取物进样的考察 | 第23-24页 |
| 3.6 银离子色谱柱串联 | 第24-26页 |
| 3.7 安捷伦银离子色谱柱试验 | 第26-29页 |
| 3.7.1 奶粉样品提取物进样的考察 | 第26-27页 |
| 3.7.2 正己烷流动相中乙腈比例的优化 | 第27页 |
| 3.7.3 流速的优化 | 第27-29页 |
| 3.8 方法学指标的考察 | 第29-30页 |
| 3.8.1 检出限和定量限 | 第29页 |
| 3.8.2 线性范围 | 第29页 |
| 3.8.3 精密度和准确度 | 第29-30页 |
| 3.9 实际样品分析 | 第30-33页 |
| 4 结论 | 第33-34页 |
| 第二章 食用油中氯丙酯总量的检测方法研究 | 第34-51页 |
| 1 引言 | 第34页 |
| 2 实验部分 | 第34-38页 |
| 2.1 仪器设备 | 第34页 |
| 2.2 实验材料与试剂 | 第34-35页 |
| 2.3 实验方法 | 第35-38页 |
| 2.3.1 标准溶液的配制 | 第35页 |
| 2.3.2 样品前处理 | 第35-36页 |
| 2.3.3 标准曲线的制备 | 第36页 |
| 2.3.4 条件优化样品前处理方法 | 第36-38页 |
| 2.3.5 结果计算 | 第38页 |
| 2.3.6 仪器条件 | 第38页 |
| 3 结果与讨论 | 第38-49页 |
| 3.1 A液和四氢呋喃的选择 | 第38-39页 |
| 3.2 硅藻土用量的选择 | 第39-40页 |
| 3.3 酸种类的选择 | 第40页 |
| 3.4 硫酸浓度和水解时间的优化 | 第40-41页 |
| 3.5 酸水解方式的优化-水浴振摇方式水解 | 第41-42页 |
| 3.6 水浴振摇方式下—水解温度和水解时间的优化 | 第42-43页 |
| 3.7 脱水剂的选择 | 第43-44页 |
| 3.8 不同种类油基质受水解时间影响的考察 | 第44-45页 |
| 3.9 方法学指标的考察 | 第45-47页 |
| 3.9.1 检出限和定量限 | 第45页 |
| 3.9.2 空白对照试验 | 第45-46页 |
| 3.9.3 线性范围 | 第46页 |
| 3.9.4 精密度和准确度 | 第46-47页 |
| 3.10 酸水解法和碱水解法测定结果之间的对比研究 | 第47-49页 |
| 4 结论 | 第49-51页 |
| 第三章 食用油中氯丙醇酯单体检测方法的研究 | 第51-64页 |
| 1 引言 | 第51页 |
| 2 实验部分 | 第51-56页 |
| 2.1 仪器与设备 | 第51页 |
| 2.2 实验试剂与材料 | 第51-52页 |
| 2.3 实验方法 | 第52-56页 |
| 2.3.1 标准溶液的配制 | 第52-53页 |
| 2.3.2 液相色谱/质谱条件 | 第53-55页 |
| 2.3.3 液相色谱/质谱条件的建立及优化 | 第55-56页 |
| 3 结果与讨论 | 第56-63页 |
| 3.1 质谱条件建立 | 第56页 |
| 3.2 流动相条件的优化 | 第56-57页 |
| 3.3 洗针液的优化 | 第57-58页 |
| 3.4 1-M-3MCPD溶剂峰的排查 | 第58-60页 |
| 3.4.1 丙酮因素 | 第58页 |
| 3.4.2 塑料吸管因素 | 第58-59页 |
| 3.4.3 塑料吸管因素的进一步验证 | 第59-60页 |
| 3.5 基质效应影响的查看 | 第60-61页 |
| 3.6 方法学指标的考察 | 第61-63页 |
| 3.6.1 检出限和定量限 | 第61-62页 |
| 3.6.2 线性范围 | 第62-63页 |
| 4 结论 | 第63-64页 |
| 总结 | 第64-65页 |
| 参考文献 | 第65-68页 |
| 附录 | 第68-69页 |
| 附图 | 第69-74页 |
| 致谢 | 第74-75页 |
| 文献综述 | 第75-81页 |
| 参考文献 | 第79-81页 |
| 作者简历 | 第81页 |