致谢 | 第4-5页 |
摘要 | 第5-7页 |
ABSTRACT | 第7-8页 |
第一章 绪论 | 第11-25页 |
1.1 核磁共振(nuclear magnetic resonance, NMR)的简介 | 第11-12页 |
1.2 NMR的基本原理 | 第12页 |
1.3 NMR谱图中的重要参数 | 第12-13页 |
1.3.1 化学位移 | 第12-13页 |
1.3.2 积分曲线 | 第13页 |
1.3.3 偶合常数 | 第13页 |
1.4 NMR技术用于确定药物的化学结构 | 第13-16页 |
1.5 NMR技术用于药物成分的定量分析 | 第16-21页 |
1.6 NMR技术的优点 | 第21页 |
1.7 中药黄芩概述 | 第21-23页 |
1.7.1 紫外分光光度法 | 第22页 |
1.7.2 高效毛细管电泳法 | 第22-23页 |
1.7.3 高效液相色谱法 | 第23页 |
1.7.4 液相质谱连用技术 | 第23页 |
1.8 课题设计及研究意义 | 第23-25页 |
第二章 qNMR技术在黄芩中黄酮成分含量测定中的研究 | 第25-53页 |
2.1 引言 | 第25-26页 |
2.1.1 黄芩中的主要化学成分和主要药理作用 | 第25-26页 |
2.2 实验部分 | 第26-30页 |
2.2.1 实验原料和试剂 | 第26-27页 |
2.2.2 实验仪器和条件 | 第27-28页 |
2.2.3 实验方法 | 第28-30页 |
2.2.3.1 黄芩提取物制备 | 第28页 |
2.2.3.2 黄芩片剂溶液配制 | 第28页 |
2.2.3.3 黄芩提取物液相色谱分析方法 | 第28-29页 |
2.2.3.3 内标液及对照品储备液的配制 | 第29页 |
2.2.3.4 样品定性溶液配制 | 第29-30页 |
2.3 结果与讨论 | 第30-52页 |
2.3.1 NMR溶剂的优化 | 第30-31页 |
2.3.2 内标物的选择 | 第31页 |
2.3.3 定量峰的选择 | 第31-33页 |
2.3.4 NMR参数优化 | 第33页 |
2.3.5 方法学验证 | 第33-43页 |
2.3.5.1 专属性及选择性 | 第33-36页 |
2.3.5.2 线性关系考察、最低检出限(LOD)和最低定量限(LOQ) | 第36页 |
2.3.5.3 准确度 | 第36-38页 |
2.3.5.4 日内精密度和日间精密度 | 第38-39页 |
2.3.5.5 稳定性 | 第39-40页 |
2.3.5.6 稳健性 | 第40-43页 |
2.3.6 黄芩提取物及中成药中成分含量测定 | 第43-44页 |
2.3.7 黄芩素等四个物质结构解析数据 | 第44-52页 |
本章小结 | 第52-53页 |
第三章 埃索美拉唑镁核磁谱研究 | 第53-62页 |
3.1 引言 | 第53-54页 |
3.2 实验部分 | 第54-55页 |
3.2.1 实验原料和试剂 | 第54页 |
3.2.2 实验仪器和条件 | 第54-55页 |
3.2.3 样品配制方法 | 第55页 |
3.3 结果与讨论 | 第55-61页 |
3.3.1 不同溶剂对EMT ~1H NMR谱的影响 | 第55-56页 |
3.3.2 EMT在DMSO-d_6与D_2O混合溶剂中的~1H NMR谱差异 | 第56-58页 |
3.3.3 EMT混合溶剂DMSO-d_6-D_2O中的 1D、2D NMR谱及数据解析 | 第58-61页 |
本章小结 | 第61-62页 |
总结与展望 | 第62-64页 |
参考文献 | 第64-73页 |
硕士期间发表的论文和专利 | 第73-74页 |
附录 | 第74-87页 |